焦炭(tàn)全(quán)硫(liú)含量(liáng)的測定方法高(gāo)溫燃燒(shāo)中和法
發(fā)布(bù)時間：2014-02-08 點(diǎn)擊次數：1845次
1.方(fāng)法提(tí)要(yào)
將試(shì)樣(yàng)(高(gāo)精度精(jīng)密量(liáng)熱儀)置於1250℃高溫管(guǎn)式(shì)爐中，通(tōng)氧氣(qì)或空(kōng)氣(qì)進行高溫燃燒，生(shēng)成硫(liú)的(dí)氧(yǎng)化物，被(bèi)過氧化(huà)氫(qīng)溶(róng)液(yè)吸收，生成(chéng)硫(liú)酸溶液，用氫氧化(huà)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算焦(jiāo)炭中的(dí)全硫(liú)含(hán)量(liáng)。
2.測定步驟
①將儀器連接(jiē)備用。
②用量(liáng)筒量(liáng)(高精(jīng)度(dù)精密(mì)量熱儀(yí))取100ml過氧化氫(qīng)溶液，倒入吸收瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)2-3滴(dī)混(hùn)合指(zhǐ)示液，根(gēn)據溶(róng)液(yè)的酸鹼(jiǎn)度，用(yòng)硫(liú)酸或氫氧化鈉標(biāo)準溶液調至溶液呈(chéng)灰(huī)色，裝(zhuāng)好橡(xiàng)膠(jiāo)塞和(hé)氣(qì)體(tǐ)導管。在工作的條(tiáo)件下(xià)，檢查裝置的各個(gè)連(lián)接部(bù)分(fēn)的(dí)氣密性(xìng)，並通氣，保(bǎo)持(chí)吸收(shōu)液(yè)呈(chéng)灰色。
③稱取約(yuē)0.2g粒(lì)度小於(yú)0.2mm的試(shì)樣(yàng)置(zhì)於(yú)預(yù)先(xiān)在1250℃下(xià)灼燒過的燃燒舟中。
④將高溫(wēn)管(guǎn)(高(gāo)精(jīng)度(dù)精密(mì)量熱(rè)儀)式(shì)爐(lú)升溫至(zhì)（1250±10）℃，通入氧氣，並(bìng)保(bǎo)持(chí)流量700ml/min左右(yòu)。用鎳(niè)鉻絲鉤(gōu)將盛有試樣的(dí)燃(rán)燒(shāo)舟緩(huǎn)緩(huǎn)地推(tuī)入灼(zhuó)燒管的恒溫區(qū)，燃(rán)燒10min後(hòu)停止供氧，取下(xià)吸(xī)收(shōu)瓶的橡膠塞，並(bìng)用(yòng)鎳(niè)鉻絲鉤(gōu)取(qǔ)出燃燒(shāo)舟(zhōu)。
注(zhù)：1.也可以(yǐ)用(yòng)水(shuǐ)抽或真空泵(bèng)抽吸空氣進行試驗，基流(liú)量(liáng)為(wéi)1000ml/min左(zuǒ)右。
2.當所(suǒ)用(yòng)氣體對試驗結果有(yǒu)影(yǐng)響(xiǎng)時，應加(jiā)裝有高(gāo)錳(měng)酸鉀溶液(yè)，氫(qīng)氧化鉀溶(róng)液(yè)和(hé)濃硫(liú)酸(suān)等(děng)的淨化裝置。
⑤將吸收(shōu)瓶取(qǔ)下，用水(shuǐ)衝洗(xǐ)氣(qì)體導(dǎo)管(guǎn)的附著物(wù)於吸收瓶(píng)中，補加混合指(zhǐ)示劑(jì)溶液(yè)2-3滴，用(yòng)0.01mol/L的(dí)氫氧化鈉標準滴(dī)定(dìng)溶液滴定至(zhì)溶(róng)液由(yóu)紫(zǐ)紅(hóng)色變(biàn)成(chéng)灰色，即為終點(diǎn)，記(jì)下氫氧(yǎng)化(huà)鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的消(xiāo)耗量(liáng)。
