氟離子(F-)選(xuǎn)擇電極使用(yòng)說明(míng)書
發(fā)布時間：2014-07-10 點(diǎn)擊(jī)次數：1809次(cì)氟(fú)離子單電(diàn)極和(hé)復(fù)合(hé)電(diàn)極(jí)是一(yī)種(zhǒng)固(gù)體(tǐ)膜的(dí)離子選擇電(diàn)極，用(yòng)於(yú)測試(shì)水中(zhōng)遊離的(dí)氟(fú)離(lí)子，能夠做(zuò)到快速，簡單，精(jīng)確和(hé)經(jīng)濟(jì)。
本(běn)說明書(shū)中詳細介(jiè)紹了所需設(shè)備(bèi)，溶(róng)液(yè)，電極(jí)準備(bèi)，操作(zuò)和通用分析過程等(děng)步(bù)驟(zhòu)。
要求設(shè)備
1.離子(zǐ)測試儀(yí)表(biǎo)或者pH/mV表(biǎo)；
2.參比(bǐ)電(diàn)極(測(cè)試單電(diàn)極時用)；
3.磁力攪(jiǎo)拌器(qì)和攪粒；
4.周期半對數(shù)紙(zhǐ)，用於(yú)標(biāo)定(dìng)曲(qū)綫。
要(yào)求(qiú)溶(róng)液(yè)
1.1000ppm 氟離(lí)子標(biāo)準溶(róng)液
2.參(cān)比填充(chōng)溶液(yè)（用於(yú)加(jiā)液(yè)式(shì)）
3.TISAB（F- ISA）
電極(jí)的(dí)準備
1.將(jiāng)電極頭部(bù)的(dí)保護(hù)帽去除(chú)。注意：不(bù)要(yào)用手(shǒu)指(zhǐ)碰到(dào)敏感部位(wèi)。
2.單電極-將參(cān)比(bǐ)溶液(yè)加到與(yǔ)之配套的(dí)參(cān)比電極(jí)中(zhōng)。
3.可(kě)加液式復(fù)合(hé)電(diàn)極-將參比(bǐ)液(yè)加(jiā)入(rù)參比(bǐ)腔體內，並保證(zhèng)測試過程(chéng)中(zhōng)，加液(yè)孔開放。
a.向下(xià)滑(huá)動(dòng)電極加液(yè)帽(mào)的(dí)套筒，打(dǎ)開加(jiā)液(yè)孔(kǒng)。
b.在參(cān)比(bǐ)腔(qiāng)內加(jiā)入已提(tí)供的(dí)參比(bǐ)液。
c.向(xiàng)下(xià)甩動(dòng)電(diàn)極（向(xiàng)甩(shuǎi)溫度計(jì)一(yī)樣(yàng)），去除(chú)內(nèi)部氣泡(pào)。
d.參(cān)比(bǐ)溶液的(dí)頂部必須高(gāo)於內(nèi)芯焊接(jiē)點，到電極(jí)前(qián)端(duān)約(yuē)3英(yīng)寸。
4.不(bù)可充(chōng)復合(hé)電極(jí)-參比(bǐ)液為(wéi)凝膠(jiāo)且密(mì)封(fēng)。不需要(yào)填(tián)充液。
5.用去(qù)離子(zǐ)水清洗(xǐ)電極，吸(xī)幹。不(bù)要擦(cā)幹。
6.把電極(jí)放到(dào)電極(jí)支架(jià)上。將電(diàn)極前端浸在去離子水中5分鐘，並同時(shí)攪(jiǎo)拌水(shuǐ)溶(róng)液(yè)。這樣能夠充(chōng)分清洗(xǐ)電極。
電(diàn)極操作標(biāo)定（斜率(shuài)）
1.連(lián)接電極與儀表(biǎo)。（如果(guǒ)是單(dān)電(diàn)極(jí)，同(tóng)時(shí)將參比(bǐ)電(diàn)極接上(shàng)。）
2.將50mL去離子(zǐ)水倒進(jìn)150mL的燒(shāo)杯內，加入(rù)50mL TISAB,徹底(dǐ)攪拌(bàn)均匀(yún)。將儀(yí)表調到(dào)mV檔。
3.用去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)漂(piāo)洗電極(jí)，用(yòng)清潔紙巾吸幹水分(fēn)，並(bìng)將電極放(fàng)入(rù)第2步中配(pèi)製(zhì)好的(dí)溶液中。
4.移取1mL的(dí)1000ppm的氟離(lí)子標(biāo)準溶(róng)液，放入(rù)上述燒杯(bēi)內，徹(chè)底攪拌(bàn)均(jūn)匀。當顯示(shì)穩定的讀數後(hòu)，記錄(lù)該數(shù)值（E1）。
5.移取10mL 相同的(dí)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，放入(rù)同(tóng)一(yī)個(gè)燒杯(bēi)內(nèi)，徹底(dǐ)攪拌均匀(yún)。當顯示穩(wěn)定(dìng)的讀(dú)數後，記(jì)錄(lù)該(gāi)數(shù)值（E2）。
6.兩個數的(dí)差值（E2-E1）就(jiù)是該電(diàn)極的斜(xié)率，這個值(zhí)應(yīng)該在(zài)56±4mV（25℃）為合格。
故(gù)障(zhàng)處(chǔ)理
如果(guǒ)電(diàn)極(jí)斜(xié)率不(bù)在(zài)以上所述(shù)的(dí)範(fàn)圍內(nèi)，執(zhí)行以(yǐ)下操(cāo)作：
1.使用拋光(guāng)帶對電極感(gǎn)應元件(jiàn)（電極(jí)頭部）進行拋(pāo)光(guāng)：手指按緊拋光(guāng)帶，以(yǐ)打圈的(dí)方式拋光電(diàn)極(jí)感應(yīng)元(yuán)件30秒鐘。
2.清洗(xǐ)電(diàn)極，並在測試(shì)前將(jiāng)電極(jí)浸(jìn)泡在標準溶液(yè)中(zhōng)5分鐘左右。
3.重復操作“電極(jí)操作標(biāo)定(dìng)”一遍。
如果執行以(yǐ)上(shàng)操作後電極仍舊不合格(gé)，請與(yǔ)製造(zào)商技(jì)術服務(wù)部門(mén)聯(lián)係。
分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
一份樣本的濃度(dù)可(kě)以(yǐ)用各種各(gè)樣(yàng)的(dí)步驟(zhòu)進(jìn)行測定(dìng)。最常見的(dí)是下述的(dí)直(zhí)接校(xiào)正法：
直(zhí)接(jiē)校(xiào)正法是測試大批量樣(yàng)本的(dí)簡單的方(fāng)法。每(měi)份(fèn)樣品隻需一(yī)次儀表讀取(qǔ)，其(qí)讀數和(hé)校準(zhǔn)讀數(shù)相比(bǐ)對(duì)以(yǐ)獲取(qǔ)樣本濃(nóng)度。必(bì)須在所有測
試溶液中(zhōng)添(tiān)加(jiā)TISAB，以確保樣品(pǐn)和(hé)標準液具(jù)有(yǒu)相同的(dí)離(lí)子(zǐ)強度。
設(shè)置(zhì)
1.按照(zhào)前(qián)麵(miàn) “電(diàn)極的準備”和(hé)“電極(jí)操(cāo)作標定(dìng)”的描述準(zhǔn)備(bèi)和操作電極。
2.將電(diàn)極連(lián)接(jiē)到儀(yí)表(biǎo)上。
3.準備2份濃度相(xiāng)差(chà)10倍(bèi)的(dí)標準液（或(huò)按儀表(biǎo)說(shuō)明書進行）。使預計樣本溶(róng)液(yè)的濃度(dù)在2份樣(yàng)本標準液的濃度(dù)範圍中間(jiān)。使(shǐ)用(yòng)合
適的(dí)濃度(dù)單位(wèi)，標(biāo)準(zhǔn)液溫(wēn)度應(yīng)與樣本(běn)溫(wēn)度相(xiāng)同(tóng)。
如(rú)果(guǒ)使(shǐ)用的(dí)是可以直接讀(dú)取(qǔ)濃度(dù)的儀表(biǎo)，按(àn)如(rú)下步驟(zhòu)進(jìn)行(háng)：（關(guān)於(yú)儀表的(dí)更(gēng)多信息可以查(chá)看該儀(yí)表(biǎo)的使用說(shuō)明(míng)書(shū)）
1.量取(qǔ)50ml相對(duì)低濃(nóng)度(dù)第一份標準液注入(rù)150ml的燒(shāo)杯(bēi)內(nèi)，加(jiā)入50ml的(dí)TISAB,攪(jiǎo)拌均匀(yún)。
2.用去(qù)離子(zǐ)水清洗(xǐ)電極，擦幹(gān)後放(fàng)入(rù)燒(shāo)杯(bēi)內。待讀數(shù)穩定(dìng)，按(àn)儀(yí)表說明書調節儀(yí)表，顯(xiǎn)示標準(zhǔn)液數(shù)值。
3.量取50ml相對(duì)高濃(nóng)度(dù)的(dí)第二份(fèn)標準液(yè)注入150ml的燒杯內(nèi)，加入(rù)50ml的TISAB，攪拌(bàn)均匀。
4.用(yòng)去(qù)離(lí)子水清洗電(diàn)極，擦幹(gān)後(hòu)放入燒杯(bēi)內。待讀數穩定(dìng)，按儀表說明書調節(jié)儀表，顯(xiǎn)示(shì)標(biāo)準液(yè)數值(zhí)。
5.量取(qǔ)50ml樣本溶液(yè)注(zhù)入150ml燒(shāo)杯內，加入50ml的TISAB,攪(jiǎo)拌(bàn)均匀。用(yòng)去離子水清洗(xǐ)電極，擦(cā)幹(gān)後，放(fàng)到樣(yàng)本(běn)溶液內，濃度
顯示在(zài)儀表(biǎo)上。
如(rú)果使用的是mV表(biǎo)，按如(rú)下(xià)步驟(zhòu)進(jìn)行：
1.調(tiáo)到mV檔。
2.量(liáng)取50ml相(xiāng)對(duì)低(dī)濃(nóng)度(dù)第一(yī)份標(biāo)準液(yè)注入150ml的(dí)燒杯內(nèi)，加入50ml的(dí)TISAB,攪拌均匀。
3.用去離(lí)子水清洗(xǐ)電(diàn)極(jí)，擦(cā)幹後(hòu)放入燒(shāo)杯(bēi)內(nèi)。待(dài)讀數(shù)穩(wěn)定，記(jì)下(xià)mV值(zhí)和相對(duì)應的標準(zhǔn)液濃度(dù)。
4.量取50ml相對(duì)高濃度(dù)的第(dì)二(èr)份(fèn)標(biāo)準液(yè)注(zhù)入(rù)150ml的燒杯(bēi)內(nèi)，加入50ml的(dí)TISAB,攪(jiǎo)拌均匀(yún)。
5.用去離(lí)子水清洗電極，擦幹(gān)後(hòu)放(fàng)入燒(shāo)杯內(nèi)。待(dài)讀數(shù)穩(wěn)定，記下mV值和(hé)相對(duì)應的標準液(yè)濃(nóng)度(dù)。
6.在半對數紙(zhǐ)的綫性軸上(shàng)標出mV值，在(zài)對(duì)數(shù)軸上(shàng)標出標(biāo)準(zhǔn)液濃(nóng)度(dù)值(zhí)，然(rán)後(hòu)繪(huì)出(chū)標定(dìng)曲綫。
7.量取(qǔ)50ml樣本溶液(yè)注入(rù)150ml燒(shāo)杯內(nèi)，加入50ml的(dí)TISAB，攪(jiǎo)拌均(jūn)匀。
8.用(yòng)去(qù)離子水清洗(xǐ)電極(jí)，擦幹後放入(rù)燒杯內(nèi)。待(dài)讀數穩定，記mV值(zhí)。
9.使用(yòng)步(bù)驟(zhòu)6中的標(biāo)定(dìng)曲(qū)綫，確定(dìng)未知濃度(dù)。
電(diàn)極(jí)的(dí)存儲
氟(fú)離子單電(diàn)極的感(gǎn)應元件(jiàn)必須(xū)用(yòng)去離(lí)子水清洗(xǐ)幹淨，在存(cún)儲過程(chéng)中(zhōng)保持幹燥(zào)。如(rú)果存儲時(shí)間超過(guò)8小時，在(zài)膜(mó)頭(tóu)上(shàng)套(tào)上保護(hù)瓶。
復合電極的參比液(yè)注(zhù)意不(bù)要(yào)被蒸(zhēng)發，以產生結(jié)晶。在測試(shì)前(qián)，如(rú)果(guǒ)電極存儲時間少於一個(gè)星(xīng)期，可以在50mL的去(qù)離子(zǐ)水中加(jiā)入50mL
的TISAB浸泡(pào)。如(rú)果存儲(chǔ)時間超過(guò)一(yī)個(gè)星期，則應(yīng)清洗(xǐ)電極(jí)，並(bìng)擦(cā)幹，然後放進(jìn)原來的包裝(zhuāng)內(nèi)。
