四氯(lǜ)化碳(tàn)吸附(fù)值(zhí)的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準
發布時間：2014-08-15 點(diǎn)擊(jī)次(cì)數(shù)：3115次(cì)煤質顆粒活(huó)性(xìng)炭(tàn)試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ) GB/T 7702.13-1997
四氯化碳吸附值的測定(dìng) GB/T7702.13-87
1，範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了煤質顆粒活性炭(tàn)四(sì)氯化(huà)碳吸附(fù)值測定(dìng)所需儀器(qì)的試(shì)劑，試樣製(zhì)備(bèi)，測定步驟(zhòu)及測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)處(chǔ)理等內(nèi)容(róng)
本標準適用(yòng)於(yú)煤質顆(kē)粒活性(xìng)炭（以(yǐ)下簡稱(chēng)活性炭）四氯(lǜ)化(huà)碳(tàn)吸附值的(dí)測定
2，引用標(biāo)準
下列標準所包含的(dí)條文(wén)，通(tōng)過在標準中引用(yòng)而(ér)構(gòu)成(chéng)為本標準的(dí)條(tiáo)文，本標準出(chū)版(bǎn)時，所(suǒ)示版本均(jūn)為有(yǒu)效(xiào)。所(suǒ)有標(biāo)準都(dū)會被(bèi)修(xiū)訂，使(shǐ)用(yòng)本標(biāo)準的(dí)各方應探討(tǎo)使用(yòng)下(xià)列標準最新版(bǎn)本(běn)的(dí)可能(néng)性
GB/T7702.1-1997 煤質顆粒活性炭試驗方法(fǎ) 水(shuǐ)分(fēn)的測定(dìng)
GB/T7702.10-1997 煤(méi)質顆粒活性炭試驗(yàn)方法 防護(hù)時間(jiān)的(dí)測(cè)定(dìng)
3，方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
在規(guī)定(dìng)的(dí)試驗(yàn)條件下，將含(hán)有一定四氯(lǜ)化(huà)碳(tàn)蒸(zhēng)汽(qì)濃度的混合空(kōng)氣流(liú)不(bù)斷地通過活性炭，當活性炭(tàn)達(dá)到(dào)吸(xī)附飽和時，活(huó)性(xìng)炭試樣(yàng)所(suǒ)吸(xī)附(fù)的(dí)四氯化碳(tàn)的質量(liáng)與試樣質量(liáng)之(zhī)百(bǎi)分(fēn)比作為四氯化碳吸附(fù)率.
4， 試劑(jì)和材料(liào)
4.1 四氯化碳(tàn)：GB/T688—92，分析(xī)純。
4.2 硫酸：GB625—89，分(fēn)析(xī)純(chún)。
4.3 無水氯(lǜ)化(huà)鈣：HGB3208—60，化(huà)學純。
4.4 壓縮(suō)空氣。
5， 儀(yí)器(qì)
5.1 吸附率測定裝(zhuāng)置
流程說(shuō)明(míng)：將吸(xī)附(fù)率測定裝置與(yǔ)壓(yā)縮(suō)空(kōng)氣開關(guān)連接，通壓縮(suō)空氣後，空氣(qì)首(shǒu)先(xiān)進入(rù)裝(zhuāng)有(yǒu)脫(tuō)脂(zhī)棉(mián)和(hé)活(huó)性(xìng)炭的空氣淨(jìng)化罐(guàn)（1），經(jīng)裝有無水氯(lǜ)水(shuǐ)鈣的(dí)幹(gān)燥塔（2），硫(liú)酸(suān)幹(gān)燥瓶(píng)（3），緩衝器（4）進入有(yǒu)機物蒸氣發生(shēng)瓶（5），後經(jīng)分配(pèi)管（7），活塞(sāi)（8），流量計(jì)（9），蛇形管（10）而(ér)進入測定(dìng)管（11）。
5.2 天(tiān)平(píng)：感量(liáng)：0.001g。
5.3 電(diàn)熱恒(héng)溫幹燥箱：0~300℃
5.4 幹燥(zào)器：內(nèi)裝無水(shuǐ)氯化鈣或變色矽膠。
5.5 振(zhèn)動器：牙(yá)科(kē)振動(dòng)器。
5.6 秒(miǎo)表。
5.7 溫(wēn)度(dù)計(jì)：0~50℃。
6， 試(shì)驗條件(jiàn)
炭(tàn)層高度：（10±0.2）cm。
氣(qì)流比(bǐ)速：（0.5±0.01）L/min?cm2。
吸(xī)附(fù)溫(wēn)度：（25±1）℃[蛇形管(guǎn)必須(xū)使(shǐ)氣(qì)流溫(wēn)度(dù)達到(dào)水浴(yù)溫度(dù)即（25±1）℃]。
測定(dìng)管(guǎn)截麵積(jī)：（（3.15±0.26）cm2。
四氯化(huà)碳蒸氣濃度(dù)：（250±10）mg/I。
7，試樣(yàng)及其製備
對所(suǒ)送(sòng)樣品(pǐn)用(yòng)四分法(fǎ)取(qǔ)出試(shì)樣(yàng)
8，測(cè)定裝備(bèi)
裝置(zhì)安(ān)裝(zhuāng)
將裝(zhuāng)置(zhì)各(gè)部件安(ān)裝在固(gù)定的(dí)儀(yí)器上(shàng)。根據需要可(kě)安(ān)裝1-8根(gēn)測(cè)定(dìng)管(guǎn)
氣密檢查(chá)
裝(zhuāng)置部件(jiàn)和(hé)安(ān)裝好(hǎo)的(dí)都要進行(háng)氣(qì)密檢查。方法(fǎ)是(shì)：通入(rù)壓縮空氣，使儀器(qì)內產(chǎn)生(shēng)13.3kpa的(dí)壓(yā)力，然或後關(guān)閉活(huó)塞，若1min內其氣壓(yā)下(xià)降不大(dà)於0.26kpa，則為(wéi)合格(gé)，否(fǒu)則應(yīng)檢(jiǎn)查(chá)原因(yīn)，對部氣(qì)密部進(jìn)行(háng)修理(lǐ)或更(gēng)換。
流(liú)量(liáng)計的校正(zhèng)
按(àn)WJ2281方(fāng)法進(jìn)行。
測(cè)定管(guǎn)的校正(zhèng)
按WJ2285方法進(jìn)行(háng) 。
9，測定步驟
將試樣(yàng)置於(yú)（150± 5）度的(dí)電(diàn)熱恒溫幹燥箱內，幹燥2小時(shí)，放(fàng)入(rù)幹(gān)燥器(qì)內(nèi)冷(lěng)卻備用。
將(jiāng)測(cè)定(dìng)管連(lián)同管蓋(gài)擦(cā)淨稱量(liáng)（mk)：精(jīng)確(què)至0.010g
用(yòng)測定管(guǎn)按GB/T7702.10-1997中7.2方法，將(jiāng)試樣(yàng)分二到三(sān)次裝(zhuāng)入(rù)，炭(tàn)層高(gāo)度(dù)（10± 0.2）cm，連通管蓋稱量(liáng)（my)，精(jīng)確至0.010g。 然(rán)後在蓋口(kǒu)處(chǔ)塗凡士(shì)林，蓋好並(bìng)擦拭幹淨，稱其質量(liáng)（m0)，精確至(zhì)0.010g
裝(zhuāng)好並(bìng)稱(chēng)量(liáng)的測定管與(yǔ)儀器連通，垂直放入恒溫(wēn)水浴中
將(jiāng)四氯(lǜ)化碳裝(zhuāng)入(rù)發生瓶，關閉瓶(píng)上活塞後稱(chēng)量（ml).然(rán)後與(yǔ)儀(yí)器(qì)連(lián)通放(fàng)入(rù)冰水浴(yù)。
打開(kāi)壓縮(suō)空(kōng)氣(qì)和發生瓶活塞(sāi)，立即掀動秒表(biǎo)時(shí)，同時(shí)調好流量，空氣經(jīng)淨(jìng)化，幹(gān)燥後(hòu)進入(rù)四(sì)氯化(huà)碳(tàn)發(fā)生瓶(píng)，將(jiāng)四氯化(huà)碳(tàn)帶(dài)出(chū)並(bìng)混(hùn)合，由分配管進(jìn)入各(gè)測定管中(zhōng)，通氣60min後取下測定得，擦(cā)拭幹淨(jìng)後稱量(liáng)，以(yǐ)後(hòu)每隔(gé)15min稱(chēng)量(liáng)一(yī)次(cì)，直至吸附(fù)飽(bǎo)和(hé)為(wéi)止(zhǐ)最終(zhōng)質量為(wéi)mt
關閉(bì)壓縮(suō)空氣(qì)，同時鍁(xiān)停秒表，關閉(bì)發生瓶活(huó)塞，卸下試淨後(hòu)稱時精確至(zhì)0.001g
重復第9項步驟。再做(zuò)一份試樣(yàng)。
10， 測定結果的處理
四氯化碳(tàn)濃度按式（1）計(jì)算：
m1- m2
c=---------------×1000 ………………………（1）
V×t
式(shì)中：c—四氯化(huà)碳(tàn)蒸(zhēng)氣濃(nóng)度，mg/L；
m1—發(fā)生瓶(píng)在試(shì)驗前(qián)的(dí)質量(liáng)，g；
m2—發生(shēng)瓶在試(shì)驗(yàn)後的質量(liáng)，g；
V—混(hùn)合氣流總流量，L/min；
t—空(kōng)氣通(tōng)入發生瓶的(dí)時(shí)間，min。
四氯化碳(tàn)吸附(fù)率質量分數(shù)按式(shì)（2）計算：
m1- m0
A3=---------------×100 …………………………（2）
my- mk
式(shì)中(zhōng)：A3—四氯(lǜ)化碳蒸(zhēng)氣(qì)吸附(fù)率(shuài)質量(liáng)分數(shù)，%；
m1——試(shì)驗(yàn)後測(cè)定(dìng)管和(hé)試樣(yàng)的質(zhì)量，g；
m0—試驗前測定(dìng)管和(hé)試樣(yàng)的質量(liáng)，g；
my—測(cè)定管和炭(tàn)樣的質量，g；
mk—空(kōng)測(cè)定管的(dí)質量(liáng)，g。
10.3兩份試(shì)樣(yàng)各測(cè)定一(yī)次，允許(xǔ)差(chà)應小(xiǎo)於5%，結果以(yǐ)算術平均(jūn)值(zhí)表示，精確(què)至百分位(wèi)。
