高溫水解氯(lǜ)離(lí)子選(xuǎn)擇(zé)電極法測定煤(méi)中(zhōng)氟含(hán)量(liáng)需(xū)注意(yì)哪些？
發布時間：2015-10-08 點(diǎn)擊次(cì)數：2325次(cì)要(yào)提(tí)高高溫燃(rán)燒(shāo)水(shuǐ)解氟離子選(xuǎn)擇性電極測定(dìng)煤中氟(fú)含量的(dí)準確要注(zhù)意以(yǐ)下(xià)幾(jī)點：
1，實驗(yàn)前(qián)檢查(chá)好全(quán)套儀(yí)器裝置，接通(tōng)電路(lù)，氣路，水路各個係(xì)統(tǒng)，將(jiāng)電(diàn)解高(gāo)溫爐(lú)升(shēng)溫到1100度(dù)。往(wǎng)燒瓶(píng)內(nèi)加(jiā)入300毫(háo)升並加熱至沸騰。冷凝管(guǎn)通入(rù)冷(lěng)水(shuǐ)，塞(sāi)緊進(jìn)樣推棒橡(xiàng)皮塞(sāi)，調節氧(yǎng)氣流量為(wéi)400ml/min，檢(jiǎn)查氣密(mì)性，不漏氣(qì)後通(tōng)入(rù)水(shuǐ)蒸汽和氧氣(qì)15min這(zhè)樣可以(yǐ)避免(miǎn)第(dì)一(yī)個(gè)樣(yàng)品(pǐn)分析結果(guǒ)偏低，由於冷(lěng)凝(níng)管係(xì)統(tǒng)未(wèi)經冷凝水濕潤(rùn)，容(róng)易(yì)吸附四氟化(huà)矽化合(hé)物，從(cóng)而造(zào)成(chéng)測值(zhí)偏(piān)低(dī)。
2，煤樣要與(yǔ)石(shí)英(yīng)砂混(hùn)合(hé)後才能進行燃燒(shāo)，因煤(méi)灰中(zhōng)鹼(jiǎn)金屬(shǔ)和鹼土(tǔ)金(jīn)屬(shǔ)氟化(huà)物分(fēn)解(jiě)後很(hěn)快就形成鹼性氧化(huà)物。這(zhè)種(zhǒng)氧(yǎng)化物很容易(yì)與(yǔ)氟化氫反應(yīng)，其結(jié)果是(shì)把(bǎ)剛(gāng)釋放出來(lái)的氟有吸收(shōu)回(huí)去，造成結(jié)果不準(zhǔn)。
3，氧(yǎng)氣流速控製400ml/min為(wéi)好(hǎo)。通(tōng)入氧氣是為了(liǎo)使煤中所有可燃燒物(wù)在(zài)規定(dìng)的(dí)時(shí)間(jiān)全(quán)部燒(shāo)盡。
4，收(shōu)集(jí)樣品(pǐn)冷(lěng)凝(níng)液(yè)80ml為最(zuì)佳。
5，測(cè)量(liáng)電(diàn)位(wèi)時(shí)，檢(jiǎn)查(chá)連接好的(dí)儀器(qì)裝置(zhì)，開動攪拌(bàn)器(qì)，更(gēng)換燒杯(bēi)中水數(shù)次直至毫(háo)伏計(jì)顯示(shì)的(dí)電位達(dá)到氟電(diàn)極生(shēng)物空白電位，一般(bān)大於280就(jiù)可以(yǐ)了(liǎo)，另外空白電位達(dá)到的快慢取決(jué)於(yú)蒸(zhēng)餾水(shuǐ)的質(zhì)量。
6，滴定前看好(hǎo)量程和(hé)毫升(shēng)定位，按(àn)啟(qǐ)動，排掉兩(liǎng)次(cì)氟標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)，目(mù)的(dí)是(shì)為(wéi)了(liǎo)排除氣泡和(hé)調(tiáo)節(jié)自動平衡(héng)，減少(shǎo)誤差。
7，要(yào)定期校(xiào)正電(diàn)極(jí)斜率。
綜上所述(shù)用高溫(wēn)燃(rán)燒(shāo)水解氟(fú)離子選擇性電(diàn)極法測定(dìng)煤(méi)中氟的(dí)含(hán)量(liáng)具有(yǒu)靈敏度高(gāo)，衝綫性(xìng)好，幹(gān)擾少(shǎo)等(děng)優點(diǎn)，在(zài)實驗(yàn)中(zhōng)注意(yì)以上幾(jī)個(gè)方麵(miàn)，可(kě)以得(dé)到更(gēng)準確，更(gēng)可靠(kào)的結(jié)果。
