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　　庫(kù)侖滴定法是定硫儀中常用(yòng)且(qiě)原(yuán)理(lǐ)成(chéng)熟(shú)的工作(zuò)方法(fǎ)之(zhī)一(yī)。其(qí)核心原理基於法(fǎ)拉第(dì)電解(jiě)定(dìng)律。樣品在高(gāo)溫(wēn)（通(tōng)常(cháng)在 1150℃左右(yòu)）和催化(huà)劑（如(rú)三(sān)氧化鎢）的(dí)作用下(xià)
，於氧氣流(liú)中燃(rán)燒分解。樣品中的(dí)硫(liú)被氧(yǎng)化(huà)成(chéng)二氧(yǎng)化硫（SO?）氣(qì)體
，隨後 SO? 氣體(tǐ)隨(suí)氧(yǎng)氣(qì)流進入電解池(chí)。電(diàn)解(jiě)池內裝(zhuāng)有(yǒu)碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ) - 溴化(huà)鉀 - 冰醋酸溶液
，SO? 與溶液中(zhōng)的碘（I?）發(fā)生(shēng)化(huà)學反(fǎn)應(yīng)：I? + SO? + 2H?O = H?SO? + 2HI。隨著反應的進行
，溶液中的(dí)碘(diǎn)濃(nóng)度逐漸降(jiàng)低。此(cǐ)時
，通過在電解(jiě)池的(dí)陰陽極(jí)間(jiān)施(shī)加(jiā)直流電(diàn)
，使碘離(lí)子(zǐ)（I?）在(zài)陽(yáng)極(jí)被氧(yǎng)化生成(chéng)碘（I?）
，以補充(chōng)反應消(xiāo)耗的(dí)碘。根據法(fǎ)拉(lā)第電(diàn)解(jiě)定(dìng)律
，電解過(guò)程中所(suǒ)消耗的電(diàn)量(liáng)與被(bèi)測硫的(dí)質(zhì)量成(chéng)正比。通過測量電解過程中所消耗的(dí)電量
，就(jiù)可(kě)以精確計算出(chū)樣(yàng)品中硫(liú)的(dí)含量。庫侖滴(dī)定法(fǎ)具有(yǒu)靈(líng)敏(mǐn)度(dù)高，準確(què)度(dù)高，自動化程度高(gāo)等優(yōu)點
，能(néng)夠(gòu)實現(xiàn)硫含量(liáng)的快(kuài)速，精(jīng)準(zhǔn)測(cè)定。

　　紅(hóng)外吸收法是(shì)基(jī)於(yú)硫(liú)化(huà)合(hé)物對特(tè)定波長紅外(wài)光具(jù)有吸收(shōu)特(tè)性(xìng)的(dí)原理(lǐ)進(jìn)行測(cè)定的(dí)。當樣品在(zài)高溫(wēn)下(xià)燃(rán)燒(shāo)生成 SO? 氣(qì)體後(hòu)
，SO? 氣(qì)體(tǐ)進入紅外檢測池。紅(hóng)外檢(jiǎn)測(cè)池(chí)內有(yǒu)一對(duì)能(néng)發射(shè)和(hé)接(jiē)收(shōu)特定(dìng)波長(cháng)紅外(wài)光(guāng)的(dí)光(guāng)學(xué)元件(jiàn)
，SO? 分子(zǐ)會(huì)吸收該(gāi)特定波長的(dí)紅外光
，導致(zhì)接收到的紅外光強度減弱(ruò)。紅(hóng)外檢(jiǎn)測器(qì)會將接(jiē)收到(dào)的(dí)紅外光(guāng)強度變(biàn)化轉換為電(diàn)信(xìn)號(hào)
，該(gāi)電(diàn)信號(hào)的大小與 SO? 氣體的濃(nóng)度(dù)成(chéng)正比。通(tōng)過預(yù)先建立的(dí)校(xiào)準曲(qū)綫
，將(jiāng)電(diàn)信(xìn)號(hào)轉(zhuǎn)換為 SO? 氣體的濃(nóng)度
，進而根(gēn)據樣(yàng)品的(dí)質量和燃(rán)燒過程中(zhōng)硫的轉化率
，計算(suàn)出(chū)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)硫的(dí)含(hán)量。紅(hóng)外吸收法(fǎ)具有測量速(sù)度(dù)快，響(xiǎng)應時間短，可實現連續(xù)測量等優點
，適用(yòng)於在(zài)綫硫(liú)含量分(fēn)析(xī)和實時(shí)監測(cè)。

　　重量法是(shì)一(yī)種經(jīng)典的(dí)硫(liú)含量(liáng)測(cè)定(dìng)方(fāng)法
，雖(suī)然(rán)操(cāo)作(zuò)相對(duì)繁(fán)瑣
，但(dàn)測量(liáng)結(jié)果準(zhǔn)確(què)可(kě)靠
，常(cháng)作(zuò)為其他測定(dìng)方(fāng)法的校(xiào)準依(yī)據(jù)。在(zài)定(dìng)硫儀中(zhōng)
，樣(yàng)品(pǐn)在高(gāo)溫(wēn)下燃(rán)燒使硫轉(zhuǎn)化為 SO? 氣體
，然後 SO? 氣體被吸收液（如(rú)過氧(yǎng)化氫(qīng)溶(róng)液(yè)）吸收
，生(shēng)成(chéng)硫酸（H?SO?）。將吸收液加熱蒸發至(zhì)幹(gān)
，使(shǐ)硫酸轉化(huà)為硫酸鋇（BaSO?）沉澱。通過(guò)過(guò)濾(lǜ)，洗(xǐ)滌(dí)，幹燥(zào)和稱量(liáng) BaSO? 沉澱的質(zhì)量
，根據(jù)硫(liú)與(yǔ) BaSO? 的(dí)化學計量(liáng)關係
，就(jiù)可(kě)以(yǐ)計(jì)算出(chū)樣品中(zhōng)硫的(dí)含量。重量法(fǎ)雖(suī)然(rán)測量周(zhōu)期較(jiào)長
，但(dàn)不(bù)受(shòu)儀(yí)器誤(wù)差(chà)和化學幹(gān)擾的影響
，能(néng)夠提(tí)供非常準確的(dí)硫(liú)含量數據。

　　高(gāo)溫爐是定(dìng)硫(liú)儀的(dí)核(hé)心(xīn)部件(jiàn)之一
，為樣品的燃燒分解提供必(bì)要的(dí)高(gāo)溫環(huán)境(jìng)。它(tā)通(tōng)常采用管式爐結構(gòu)
，爐管由耐高溫(wēn)，耐腐蝕的(dí)材料(liào)（如(rú)剛玉管(guǎn)）製(zhì)成。高溫(wēn)爐配(pèi)備(bèi)有精確(què)的溫度(dù)控製(zhì)係統(tǒng)
，能夠根據不同的樣(yàng)品和(hé)測定方法
，將爐(lú)溫(wēn)穩(wěn)定控(kòng)製(zhì)在(zài)所(suǒ)需的溫度範圍(wéi)內（如(rú)庫(kù)侖(lún)滴(dī)定法(fǎ)通常為 1150℃）。溫(wēn)度控(kòng)製係統一(yī)般(bān)采用智能溫(wēn)控儀
，具(jù)有溫度(dù)顯示，設定(dìng)，控製和(hé)報(bào)警等(děng)功能(néng)
，能(néng)夠(gòu)確(què)保高溫爐(lú)的溫度穩(wěn)定性(xìng)和準(zhǔn)確性
，從而(ér)保證樣(yàng)品燃燒(shāo)分解的完全性。

　　燃燒係(xì)統(tǒng)包括氣(qì)源(yuán)，氣(qì)體(tǐ)流(liú)量控製器(qì)和燃(rán)燒管(guǎn)等部(bù)分(fēn)。氣源通常為高純(chún)度(dù)的氧氣
，為(wéi)樣品(pǐn)的燃(rán)燒(shāo)提(tí)供(gōng)氧化(huà)劑(jì)。氣體(tǐ)流(liú)量(liáng)控(kòng)製(zhì)器(qì)用(yòng)於(yú)精(jīng)確控製(zhì)氧氣(qì)的流量
，確(què)保(bǎo)樣品(pǐn)在(zài)適(shì)宜(yí)的氧(yǎng)氣氛(fēn)圍中燃(rán)燒(shāo)。燃燒(shāo)管(guǎn)是樣品(pǐn)燃燒的場所(suǒ)
，它(tā)與(yǔ)高溫(wēn)爐(lú)相(xiāng)連
，樣(yàng)品在燃燒管內(nèi)於(yú)高(gāo)溫下與氧氣充(chōng)分(fēn)反應(yīng)
，使硫(liú)轉(zhuǎn)化(huà)為(wéi) SO? 氣(qì)體。燃燒係(xì)統的設(shè)計要保證(zhèng)氣(qì)體(tǐ)流(liú)動的均(jūn)匀性和(hé)穩(wěn)定(dìng)性(xìng)
，避免(miǎn)出現氣(qì)流(liú)死(sǐ)角和渦流
，以確保樣(yàng)品(pǐn)燃燒(shāo)的(dí)充分(fēn)性和 SO? 氣體(tǐ)的(dí)順(shùn)利(lì)輸(shū)送。

　　根據不(bù)同的(dí)工作原理
，定(dìng)硫儀的(dí)檢(jiǎn)測係統也(yě)有(yǒu)所(suǒ)不同。對於(yú)庫侖(lún)滴(dī)定法(fǎ)
，檢測係(xì)統主要(yào)是(shì)電(diàn)解池(chí)和(hé)電解電路(lù)。電解池(chí)由透明(míng)的有機玻(bō)璃或(huò)石(shí)英材料(liào)製成
，便(biàn)於(yú)觀察電解過程和溶液的變(biàn)化(huà)。電解池內裝有電極和(hé)電解(jiě)液
，電極材料(liào)通常為鉑(bó)或石墨(mò)
，具有良(liáng)好的導(dǎo)電性(xìng)和化學穩(wěn)定(dìng)性。電(diàn)解電路則負責為電(diàn)解過(guò)程提(tí)供穩定的直流電
，並(bìng)精(jīng)確(què)測(cè)量電解過(guò)程中(zhōng)所(suǒ)消耗的(dí)電(diàn)量。對(duì)於紅(hóng)外(wài)吸收(shōu)法
，檢測係統包(bāo)括紅外(wài)光(guāng)源，紅外檢測(cè)池(chí)和紅(hóng)外檢(jiǎn)測器。紅外光源能夠發(fā)射特定波長(cháng)的紅(hóng)外光
，紅外檢測池是 SO? 氣體(tǐ)吸收(shōu)紅外光(guāng)的場所(suǒ)
，紅(hóng)外(wài)檢(jiǎn)測器(qì)則(zé)將(jiāng)接收到(dào)的(dí)紅(hóng)外光(guāng)強度變化轉(zhuǎn)換(huàn)為(wéi)電信號(hào)。