煤(méi)的(dí)工(gōng)業(yè)分析方(fāng)法
發布時(shí)間(jiān)：2008-09-28 點擊(jī)次數：3518次 中(zhōng)華人民共和(hé)國(guó)國(guó)家標準
煤的工(gōng)業分析方法 GB212—91
代替GB212—77
Proximate analysis of coal
國家(jiā)技術監督局1991-05-22批準(zhǔn) 1992-03-01實施
本標準參照采(cǎi)用(yòng)了(liǎo)國(guó)際(jì)標(biāo)準(zhǔn)ISO348：1981(E)《硬(yìng)煤(méi) 分(fēn)析試樣中水(shuǐ)分測定(dìng)方 法 直接(jiē)容(róng)量法(fǎ)》，ISO 562：1981(E)《硬煤和(hé)焦炭 揮(huī)發(fā)分測定方法》和(hé)ISO 1171： 1981(E)《固體(tǐ)礦物(wù)燃料 灰分測(cè)定方(fāng)法(fǎ)》。
1 主(zhǔ)題(tí)內容(róng)與(yǔ)適用範(fàn)圍
本(běn)標準規(guī)定了煤的水分(fēn)，灰分(fēn)和(hé)揮發(fā)分(fēn)的測定方法和固定碳(tàn)的(dí)計(jì)算方法(fǎ)。
本(běn)標準適用(yòng)於(yú)褐(hè)煤，煙煤和無煙煤。
2 水(shuǐ)分的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)規定了三種(zhǒng)煤中(zhōng)水分的測(cè)定(dìng)方(fāng)法。其(qí)中(zhōng)方(fāng)法A和方(fāng)法B適用(yòng)於(yú)所有煤 種：方(fāng)法C僅適(shì)用於(yú)煙煤(méi)和(hé)無(wú)煙煤。
在(zài)仲(zhòng)裁(cái)分(fēn)析中遇到有(yǒu)用(yòng)空氣(qì)幹(gān)燥煤樣水(shuǐ)分進行基的(dí)換(huàn)算時，應(yīng)用方(fāng)法A測(cè)定(dìng)空(kōng) 氣幹燥煤樣的(dí)水(shuǐ)分。
2.1 方(fāng)法A(通氮幹燥法)
2.1.1 方(fāng)法提要
稱取(qǔ)一定量(liáng)的(dí)空氣幹燥煤(méi)樣，置於105～110℃幹燥(zào)箱中(zhōng)，在幹燥氮氣(qì)流中(zhōng)幹 燥(zào)到(dào)質量恒定。然後根據煤(méi)樣的(dí)質(zhì)量損(sǔn)失(shī)計(jì)算(suàn)出水(shuǐ)分(fēn)的(dí)百(bǎi)分含量(liáng)。
2.1.2 試劑
2.1.2.1 氮氣(qì)：純(chún)度(dù)99.9%，含氧量小於100ppm。
2.1.2.2 無水(shuǐ)氯化鈣(gài)(HGB 3208)：化學純(chún)，粒狀(zhuàng)。
2.1.2.3 變色(sè)矽(guī)膠：工業用品(pǐn)。
2.1.3 儀器，設備
2.1.3.1 小空間(jiān)幹燥(zào)箱(xiāng)：箱(xiāng)體(tǐ)嚴密，具有(yǒu)較小的(dí)自由空間，有(yǒu)氣體進，出(chū)口，並帶 有自動(dòng)控溫(wēn)裝置，能保(bǎo)持(chí)溫度(dù)在105～110℃範圍內。
2.1.3.2 玻璃(lí)稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，並帶(dài)有嚴(yán)密的(dí)磨口(kǒu)蓋(見圖(tú)1)。
2.1.3.3 幹燥(zào)器：內裝變(biàn)色矽(guī)膠或(huò)粒狀(zhuàng)無水氯化鈣(gài)。
2.1.3.4 幹(gān)燥塔：容量(liáng)250mL內裝幹(gān)燥(zào)劑。
2.1.3.5 流(liú)量計：量程為100～1000mL/min。
2.1.3.6 分析(xī)天平：感量(liáng)0.0001g。
2.1.4 分析步(bù)驟(zhòu)
2.1.4.1 用預先(xiān)幹(gān)燥和稱(chēng)量過(精(jīng)確(què)至(zhì)0.0002g)的稱(chēng)量瓶稱取粒(lì)度(dù)為(wéi)0.2mm以(yǐ)下的(dí)空 氣幹燥煤樣1±0.1g，精(jīng)確至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。
2.1.4.2 打(dǎ)開稱(chēng)量瓶(píng)蓋(gài)，放入(rù)預(yù)先(xiān)通入幹燥氮(dàn)氣(qì)1)並(bìng)已加熱(rè)到105～110℃的(dí)幹(gān)燥 箱中(zhōng)。煙煤幹(gān)燥1.5h，褐煤和無(wú)煙(yān)煤(méi)幹燥(zào)2h。
注：1)在稱量瓶(píng)放入幹燥箱(xiāng)前(qián)10min開始通氣(qì)，氮氣流量以每小時換(huàn)氣15次 計算。
2.1.4.3 從幹燥箱中取出(chū)稱量(liáng)瓶，立即蓋上(shàng)蓋，放入幹(gān)燥(zào)器(qì)中冷卻(què)至室(shì)溫(約20min) 後，稱量(liáng)。
2.1.4.4 進行檢(jiǎn)查性(xìng)幹燥，每(měi)次(cì)30min，直(zhí)到連(lián)續兩次(cì)幹燥煤樣質量的(dí)減(jiǎn)少不超(chāo)過(guò) 0.001g或(huò)質(zhì)量增加時(shí)為止。在後一(yī)種情況(kuàng)下(xià)，要采(cǎi)用(yòng)質量(liáng)增加前(qián)一(yī)次的(dí)質(zhì)量為(wéi)計(jì) 算(suàn)依(yī)據。水分(fēn)在(zài)2%以下時，不(bù)必(bì)進行檢(jiǎn)查(chá)性(xìng)幹燥。 2.1.5 分析(xī)結果的(dí)計(jì)算
空氣幹(gān)燥(zào)煤樣(yàng)的水(shuǐ)分按(àn)式(shì)(1)計算：
式中Mad——空氣幹(gān)燥(zào)煤樣的水(shuǐ)分含(hán)量，%；
m1——煤(méi)樣幹燥(zào)後失去(qù)的質(zhì)量，g；
m——煤(méi)樣(yàng)的(dí)質量(liáng)，g。
2.2 方法B(甲(jiǎ)苯蒸(zhēng)餾法)
2.2.1 方法(fǎ)提(tí)要
稱(chēng)取一定量(liáng)的空氣幹燥(zào)煤(méi)樣於圓(yuán)底燒瓶中(zhōng)，加入(rù)甲苯(běn)共同(tóng)煮沸。分(fēn)餾(liù)出(chū)的(dí)液體 收集(jí)在水分測定(dìng)管(guǎn)中(zhōng)並分(fēn)層(céng)，量出(chū)水(shuǐ)的體積(jī)(mL)。以水的質量占煤(méi)樣質量(liáng)的百分數 作(zuò)為(wéi)水(shuǐ)分(fēn)含量。
2.2.2 試劑(jì)
2.2.2.1 甲苯(GB 684)：化學純。
2.2.2.2 無水氯化鈣(HGB 3208)：化(huà)學純，粒(lì)狀。
2.2.3 儀器，設(shè)備(bèi)
2.2.3.1 分(fēn)析天平：最大(dà)稱(chēng)量(liáng)為(wéi)200g，感(gǎn)量(liáng)0.001g。
2.2.3.2 電(diàn)爐(lú)：單盤或(huò)多(duō)聯，並能調(tiáo)節溫度(dù)。
2.2.3.3 冷(lěng)凝(níng)管(guǎn)：直(zhí)形(xíng)，管長(cháng)400mm左(zuǒ)右(yòu)。
2.2.3.4 水分測定管(guǎn)：量(liáng)程0～10mL，分度值0.1mL(見圖2)。水分測定(dìng)管須經過 校(xiào)正(每毫升(shēng)校(xiào)正(zhèng)一(yī)點)，並繪(huì)出校正曲(qū)綫方能使(shǐ)用。
2.2.3.5 小玻璃球(或碎(suì)玻璃片)：直徑3mm左(zuǒ)右(yòu)。
2.2.3.6 微量(liáng)滴(dī)定(dìng)管(guǎn)：10mL，分度值為0.05mL。
2.2.3.7 量筒：100mL。
2.2.3.8 圓底蒸(zhēng)餾燒瓶：500mL。
2.2.3.9 蒸餾(liù)裝置(見圖3)：由冷(lěng)凝(níng)管，水分(fēn)測(cè)定管和(hé)圓(yuán)底(dǐ)蒸(zhēng)餾(liù)燒(shāo)瓶(píng)構(gòu)成。各(gè)部件連(lián) 接處應具(jù)有(yǒu)磨口(kǒu)接(jiē)頭。
2.2.4 分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
2.2.4.1 稱(chēng)取(qǔ)25g，粒(lì)度(dù)為(wéi)0.2mm以(yǐ)下(xià)的空氣(qì)幹燥煤(méi)樣，精確(què)至0.001g，移入(rù)幹(gān)燥(zào) 的圓(yuán)底(dǐ)燒(shāo)瓶中，加入約(yuē)80mL甲(jiǎ)苯。為防止噴濺，可放適量碎玻(bō)璃片或(huò)小(xiǎo)玻璃(lí)球(qiú)。 安置好蒸(zhēng)餾裝(zhuāng)置(zhì)。
2.2.4.2 在冷凝(níng)管(guǎn)中通(tōng)入(rù)冷(lěng)卻水。加熱蒸(zhēng)餾瓶至(zhì)內容(róng)物達到沸(fèi)騰(téng)狀(zhuàng)態。控製加(jiā)熱溫 度使(shǐ)在(zài)冷凝管(guǎn)口(kǒu)滴下(xià)的液滴數約(yuē)為(wéi)每秒2～4滴。連(lián)續加(jiā)熱，直到餾(liù)出液清(qīng)澈(chè)並在 5min內(nèi)不再有細(xì)小水(shuǐ)泡出現(xiàn)時(shí)為(wéi)止(zhǐ)。
2.2.4.3 取下水(shuǐ)分測定管，冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)，讀(dú)數並記下(xià)水的(dí)體(tǐ)積(mL)，並按校正後的(dí) 體積(jī)由回(huí)收(shōu)曲綫(xiàn)上查(chá)出煤(méi)樣中水的實際(jì)體積(V)。
2.2.5 回收(shōu)曲綫的(dí)繪(huì)製(zhì)
用微(wēi)量(liáng)滴定(dìng)管準確(què)量取0，1，2，3，...，10mL蒸(zhēng)餾水，分(fēn)別(bié)放入(rù)蒸(zhēng)餾(liù)燒 瓶(píng)中。每瓶各加(jiā)80mL甲苯，然後(hòu)按上述方法(fǎ)進行蒸(zhēng)餾(liù)。根(gēn)據水的(dí)加(jiā)入量(liáng)和實際蒸(zhēng) 出(chū)的毫(háo)升數繪製(zhì)回收(shōu)曲綫(xiàn)。更換試(shì)劑時，需重(zhòng)作回(huí)收曲綫。 2.2.6 分(fēn)析結(jié)果的(dí)計算
空氣幹(gān)燥煤(méi)樣的水分按式(shì)(2)計算(suàn)：
式(shì)中 Mad——空氣幹(gān)燥(zào)煤樣(yàng)的水分含量(liáng)，%；
V——由回(huí)收(shōu)曲(qū)綫圖(tú)上查(chá)出(chū)的水(shuǐ)的體積，mL；
d——水(shuǐ)的(dí)密度，20℃時取1.00g/mL；
m——煤樣(yàng)的質量，g。
2.3 方(fāng)法C(空(kōng)氣幹燥法)
2.3.1 方(fāng)法提要
稱取(qǔ)一(yī)定(dìng)量的(dí)空氣幹(gān)燥煤樣(yàng)，置於105～110℃幹燥箱中(zhōng)，在空氣(qì)流中幹(gān)燥到 質量(liáng)恒定。然後根(gēn)據(jù)煤(méi)樣的質量(liáng)損失計算出水(shuǐ)分的(dí)百分含量(liáng)。
2.3.2 儀(yí)器，設(shè)備(bèi)
2.3.2.1 幹燥箱(xiāng)：帶有自(zì)動(dòng)控(kòng)溫(wēn)裝(zhuāng)置(zhì)，內(nèi)裝(zhuāng)有(yǒu)鼓風(fēng)機，並(bìng)能保(bǎo)持(chí)溫度(dù)在105～110 ℃範圍(wéi)內(nèi)。
2.3.2.2 幹燥(zào)器：內(nèi)裝(zhuāng)變色(sè)矽(guī)膠或粒狀(zhuàng)無水(shuǐ)氯(lǜ)化(huà)鈣。
2.3.2.3 玻(bō)璃稱量(liáng)瓶(píng)：直(zhí)徑40mm，高(gāo)25mm，並帶有(yǒu)嚴(yán)密(mì)的磨(mó)口蓋(gài)(見圖1)。
2.3.2.4 分(fēn)析(xī)天平(píng)：感(gǎn)量0.0001g。
2.3.3 分析步驟
2.3.3.1 用預先幹燥(zào)並稱(chēng)量過(精(jīng)確(què)至(zhì)0.0002g)的(dí)稱量(liáng)瓶稱取(qǔ)粒(lì)度(dù)為(wéi)0.2mm以下的(dí)空 氣幹燥(zào)煤樣1±0.1g，精確(què)至(zhì)0.0002g，平(píng)攤(tān)在(zài)稱量瓶中。
2.3.3.2 打(dǎ)開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放(fàng)入預先(xiān)鼓風1)並(bìng)已加熱(rè)到(dào)105～110℃的(dí)幹燥箱中。在 一(yī)直(zhí)鼓風(fēng)的(dí)條(tiáo)件下，煙(yān)煤幹燥1h，無(wú)煙(yān)煤幹燥(zào)1～1.5h。
注(zhù)：1)預(yù)先(xiān)鼓(gǔ)風是為(wéi)了使溫度(dù)均(jūn)匀。將(jiāng)稱好(hǎo)裝有煤樣(yàng)的稱量瓶放入(rù)幹(gān)燥箱(xiāng)前(qián) 3～5min就開始鼓(gǔ)風。
2.3.3.3 從(cóng)幹燥(zào)箱(xiāng)中取出稱量瓶，立即(jí)蓋(gài)上(shàng)蓋(gài)，放入(rù)幹(gān)燥器中冷卻至室(shì)溫(約(yuē)20min) 後，稱量(liáng)。
2.3.3.4 進行(háng)檢(jiǎn)查性幹燥，每次(cì)30min，直(zhí)到(dào)連(lián)續(xù)兩(liǎng)次幹燥(zào)煤(méi)樣的質量(liáng)減(jiǎn)少不(bù)超(chāo)過 0.001g或質(zhì)量(liáng)增加(jiā)時為止。在(zài)後一種(zhǒng)情(qíng)況(kuàng)下(xià)，要(yào)采用(yòng)質量(liáng)增(zēng)加前(qián)一(yī)次的(dí)質量為計算(suàn) 依(yī)據。水分(fēn)在(zài)2%以(yǐ)下(xià)時(shí)，不必進行檢查(chá)性(xìng)幹燥。 2.3.4 分析結果(guǒ)的(dí)計算
空氣幹燥煤樣的(dí)水分(fēn)按式(3)計算(suàn)：
式(shì)中 Mad——空(kōng)氣幹燥煤樣(yàng)的水分(fēn)含量(liáng)，%；
m1——煤樣幹燥後失去的質(zhì)量，g；
m——煤樣的(dí)質量，g。
2.4 水分(fēn)測定的精(jīng)密(mì)度
水分(fēn)測(cè)定的重(zhòng)復性(xìng)如表1規定。
3 灰(huī)分的測定(dìng)
本標準包括(kuò)兩種(zhǒng)測(cè)定煤(méi)中(zhōng)灰分的(dí)方法(fǎ)，即緩(huǎn)慢灰化(huà)法和快速灰(huī)化(huà)法(fǎ)。緩慢灰化(huà) 法為仲(zhòng)裁法；快速灰(huī)化法可(kě)作為例常分析方(fāng)法(fǎ)。
3.1 緩慢灰(huī)化(huà)法
3.1.1 方(fāng)法提要(yào)
稱取一定量(liáng)的空氣幹(gān)燥煤(méi)樣，放入(rù)馬弗(fú)爐中(zhōng)，以(yǐ)一定(dìng)的速(sù)度加(jiā)熱(rè)到(dào)815±10 ℃，灰化並灼(zhuó)燒到質(zhì)量(liáng)恒定(dìng)。以(yǐ)殘(cán)留物的質(zhì)量(liáng)占(zhān)煤(méi)樣質量(liáng)的百(bǎi)分數作(zuò)為(wéi)灰分產(chǎn)率(shuài)。
3.1.2 儀(yí)器，設備(bèi)
3.1.2.1 馬弗(fú)爐(lú)：能(néng)保持溫(wēn)度(dù)為815±10℃。爐膛(táng)具(jù)有(yǒu)足(zú)夠(gòu)的(dí)恒溫區。爐(lú)後壁的(dí)上(shàng) 部帶有直(zhí)徑為25～30mm的(dí)煙(yān)囪，下部離(lí)爐膛(táng)底20～30mm處，有一個插(chā)熱電偶(ǒu) 的小(xiǎo)孔(kǒng)，爐門上有一個(gè)直(zhí)徑為20mm的通(tōng)氣(qì)孔(kǒng)。
3.1.2.2 瓷(cí)灰皿(mǐn)：長(cháng)方形，底麵(miàn)長45mm，寬22mm，高(gāo)14mm(見圖4)。
3.1.2.3 幹(gān)燥器：內(nèi)裝變(biàn)色矽膠或(huò)無(wú)水氯(lǜ)化鈣。
3.1.2.4 分析天平：感(gǎn)量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷(cí)板(bǎn)或(huò)石棉板(bǎn)：尺寸(cùn)與爐膛(táng)相適(shì)應。
3.1.3 分(fēn)析(xī)步(bù)驟
3.1.3.1 用預(yù)先(xiān)灼燒(shāo)至(zhì)質(zhì)量恒定(dìng)的灰(huī)皿，稱取(qǔ)粒度(dù)為0.2mm以下的(dí)空氣幹燥煤樣(yàng)1 ±0.1g，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0002g，均匀(yún)地(dì)攤(tān)平(píng)在(zài)灰(huī)皿中(zhōng)，使其每平(píng)方厘(lí)米的質量(liáng)不超(chāo)過 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿(mǐn)送入(rù)溫度(dù)不超過100℃的(dí)馬(mǎ)弗(fú)爐中，關上爐門並使爐(lú)門留有15mm 左(zuǒ)右的縫隙(xì)。在不(bù)少於(yú)30min的時(shí)間(jiān)內(nèi)將爐溫(wēn)緩(huǎn)慢升至約500℃，並(bìng)在(zài)此溫(wēn)度下(xià)保(bǎo)持(chí) 30min。繼續升到815±10℃，並在(zài)此(cǐ)溫(wēn)度下灼燒(shāo)1h。
3.1.3.3 從爐(lú)中取出灰皿(mǐn)，放(fàng)在耐熱瓷板(bǎn)或(huò)石棉板上(shàng)，在空(kōng)氣中(zhōng)冷卻5min左(zuǒ)右，移 入幹燥(zào)器(qì)中冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫(約(yuē)20min)後，稱量。
3.1.3.4 進行檢查性灼燒(shāo)，每次(cì)20min，直(zhí)到(dào)連(lián)續(xù)兩次灼燒(shāo)的質量(liáng)變(biàn)化(huà)不超過(guò)0.001g 為(wéi)止。用最(zuì)後一次(cì)灼燒後(hòu)的(dí)質量(liáng)為計算依據(jù)。灰分低(dī)於(yú)15%時，不(bù)必進行(háng)檢查性灼(zhuó) 燒(shāo)。
3.2 快速灰(huī)化法(fǎ)
本標準包(bāo)括兩種快速灰(huī)化法：方(fāng)法A和(hé)方(fāng)法B。
3.2.1 方法(fǎ)A
3.2.1.1 方(fāng)法(fǎ)提要
將裝(zhuāng)有煤(méi)樣的灰皿放在預(yù)先加熱至(zhì)815±10℃的灰(huī)分快(kuài)速(sù)測定儀的(dí)傳送(sòng)帶(dài) 上，煤樣自(zì)動送(sòng)入(rù)儀器內完(wán)全灰化，然後送出。以殘(cán)留物的(dí)質量(liáng)占煤樣質(zhì)量的(dí)百(bǎi)分 數(shù)作為(wéi)灰(huī)分產率。
3.2.1.2 專用(yòng)儀(yí)器：快(kuài)速灰分測定(dìng)儀(yí)(見附錄A)
3.2.1.3 分析(xī)步(bù)驟
a.將灰分快速測定儀預(yù)先(xiān)加熱至815±10℃。
b.開動傳(chuán)送帶(dài)並(bìng)將(jiāng)其傳(chuán)送速(sù)度調節到(dào)17mm/min左右或(huò)其他合(hé)適(shì)的速度。
c.用預先灼燒至質量(liáng)恒定(dìng)的(dí)灰(huī)皿，稱取粒(lì)度(dù)為(wéi)0.2mm以下(xià)的空(kōng)氣(qì)幹燥煤(méi)樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均匀(yún)地攤(tān)平在(zài)灰皿中。
d.將盛有煤樣(yàng)的(dí)灰皿放在(zài)灰分(fēn)快(kuài)速測定儀的(dí)傳送(sòng)帶(dài)上，灰皿(mǐn)即自(zì)動(dòng)送(sòng)入爐中(zhōng)。
e.當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出(chū)時，取下，放(fàng)在(zài)耐熱瓷板(bǎn)或石棉板上，在空氣(qì)中冷卻5min 左(zuǒ)右，移(yí)入(rù)幹燥器(qì)中冷卻至(zhì)室溫(wēn)(約20min)後，稱(chēng)量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
將(jiāng)裝(zhuāng)有煤樣的(dí)灰皿(mǐn)由爐外逐漸送(sòng)入預先(xiān)加熱(rè)至(zhì)815±10℃的(dí)馬弗爐(lú)中(zhōng)灰(huī)化並 灼(zhuó)燒至(zhì)質量恒定(dìng)。以殘留(liú)物的(dí)質量(liáng)占(zhān)煤樣(yàng)質量(liáng)的(dí)百(bǎi)分數作為灰分產率。
3.2.2.2 儀器，設備：同3.1.2條(tiáo)。
3.2.2.3 分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
a.用預(yù)先(xiān)灼(zhuó)燒至質(zhì)量恒(héng)定的灰(huī)皿(mǐn)，稱取粒(lì)度為0.2mm以下(xià)的(dí)空氣幹燥煤樣(yàng)1± 0.1g，精確(què)至0.0002g，均(jūn)匀(yún)地攤平在灰皿(mǐn)中，使(shǐ)其每(měi)平方(fāng)厘(lí)米(mǐ)的質(zhì)量(liáng)不(bù)超(chāo)過0.15g。 盛有煤(méi)樣(yàng)的(dí)灰(huī)皿預先分(fēn)排(pái)放(fàng)在耐(nài)熱瓷(cí)板(bǎn)或石(shí)棉板上。
b.將馬弗爐加(jiā)熱到850℃，打開爐門，將(jiāng)放有灰(huī)皿的耐熱(rè)瓷板或(huò)石(shí)棉板緩慢(màn)地 推入馬弗(fú)爐中，先使第一排(pái)灰(huī)皿(mǐn)中(zhōng)的煤(méi)樣灰化。待5～10min後(hòu)，煤(méi)樣不再冒煙(yān)時， 以每(měi)分鐘(zhōng)不(bù)大於2mm的(dí)速(sù)度(dù)把二，三(sān)，四(sì)排灰(huī)皿順序推(tuī)入(rù)爐(lú)內熾熱(rè)部分(fēn)(若(ruò)煤樣(yàng)著 火發生(shēng)爆燃，試(shì)驗(yàn)應作廢(fèi))。
c.關上(shàng)爐門，在815±10℃的溫(wēn)度下灼燒40min。
d.從(cóng)爐中取(qǔ)出灰(huī)皿，放(fàng)在空(kōng)氣(qì)中冷卻5min左(zuǒ)右(yòu)，移(yí)入幹燥器中(zhōng)冷卻(què)至室溫(wēn)(約 20min)後，稱量(liáng)。
e.進行(háng)檢查性灼燒，每(měi)次(cì)20min，直到(dào)連(lián)續(xù)兩(liǎng)次(cì)灼燒的(dí)質量變(biàn)化(huà)不超過0.001g 為止。用最(zuì)後一次灼燒後的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢(jiǎn)查灼燒時結果(guǒ)不穩(wěn)定，應改用(yòng) 緩(huǎn)慢(màn)灰(huī)化(huà)法(fǎ)重(zhòng)新測定。灰分(fēn)低於15%時(shí)，不必(bì)進行檢查(chá)性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣(qì)幹(gān)燥煤(méi)樣(yàng)的灰(huī)分(fēn)按式(shì)(4)計(jì)算：
式中(zhōng)Aad——空氣幹燥煤樣的灰分產(chǎn)率(shuài)，%；
m1——殘(cán)留物的(dí)質量(liáng)，g；
m——煤樣的(dí)質(zhì)量，g。
3.4 灰(huī)分測定的精密(mì)度
灰分(fēn)測定的重復(fù)性和(hé)再(zài)現性如表2規定(dìng)：
4 揮發(fā)分測定方(fāng)法
4.1 方(fāng)法提要(yào)
稱(chēng)取一定(dìng)量(liáng)的空(kōng)氣幹燥(zào)煤樣，放在(zài)帶(dài)蓋(gài)的(dí)瓷坩堝中(zhōng)，在(zài)900±10℃溫(wēn)度(dù)下(xià)， 隔(gé)絕(jué)空氣(qì)加(jiā)熱(rè)7min。以減少的質(zhì)量(liáng)占煤(méi)樣(yàng)質量的(dí)百分(fēn)數(shù)，減(jiǎn)去該(gāi)煤(méi)樣的水分含(hán)量 (Mad)作(zuò)為揮(huī)發(fā)分(fēn)產(chǎn)率。
4.2 儀器(qì)，設備(bèi)
4.2.1 揮發(fā)分坩(gān)堝(guō)：帶有配(pèi)合嚴(yán)密(mì)的蓋(gài)的瓷(cí)坩(gān)堝，形狀和尺(chǐ)寸如圖(tú)5所示。坩堝(guō)總(zǒng) 質(zhì)量(liáng)為15～20g。
4.2.2 馬弗爐(lú)：帶有(yǒu)高(gāo)溫計和(hé)調溫裝(zhuāng)置(zhì)，能(néng)保持(chí)溫(wēn)度在(zài)900±10℃，並有足夠的恒(héng) 溫區(900±5℃)。爐(lú)子(zǐ)的(dí)熱容(róng)量(liáng)為(wéi)，當起(qǐ)始溫(wēn)度(dù)為920℃時(shí)，放入(rù)室(shì)溫下(xià)的坩(gān)堝 架和若幹坩堝，關閉爐門後(hòu)，在3min內(nèi)恢(huī)復到(dào)900±10℃。爐後壁(bì)有一排氣孔(kǒng)和(hé)一(yī) 個(gè)插熱電(diàn)偶(ǒu)的小(xiǎo)孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶(ǒu)插入爐內後其熱(rè)接點在坩堝(guō)底(dǐ)和爐底(dǐ)之(zhī) 間(jiān)，距爐底(dǐ)20～30mm處。
馬弗爐(lú)的(dí)恒(héng)溫(wēn)區(qū)應在關(guān)閉(bì)爐門下(xià)測定(dìng)，並至少(shǎo)半年測定(dìng)一(yī)次。高(gāo)溫(wēn)計(包(bāo)括毫 伏(fú)計和熱(rè)電偶)至(zhì)少(shǎo)半年校準(zhǔn)一次。
4.2.3 坩堝架(jià)：用鎳(niè)鉻(gè)絲或(huò)其(qí)他耐熱金屬絲製(zhì)成(chéng)。其規(guī)格尺(chǐ)寸(cùn)以能(néng)使所有的坩堝(guō)都(dū) 在馬(mǎ)弗爐恒(héng)溫區(qū)內，並且坩(gān)堝底部(bù)位於熱(rè)電偶(ǒu)熱接(jiē)點上(shàng)方並(bìng)距爐(lú)底(dǐ)20～30mm(見(jiàn) 圖(tú)6)為準。
4.2.4 坩(gān)堝(guō)架夾(jiā)：見圖(tú)7。
4.2.5 分析天(tiān)平：感(gǎn)量(liáng)0.0001g。
4.2.6 壓(yā)餅(bǐng)機：螺(luó)旋(xuán)式(shì)或杠(gàng)杆式(shì)壓(yā)餅機，能壓製直(zhí)徑(jìng)約(yuē)10mm的(dí)煤(méi)餅(bǐng)。
4.2.7 秒(miǎo)表。
4.2.8 幹(gān)燥(zào)器(qì)：內裝(zhuāng)變色矽(guī)膠(jiāo)或(huò)粒狀無水氯化鈣(gài)(HGB3208)。
4.3 分析步驟(zhòu)
4.3.1 用預先(xiān)在900℃溫度(dù)下灼燒至(zhì)質(zhì)量(liáng)恒定的(dí)帶蓋瓷(cí)坩堝，稱(chēng)取(qǔ)粒度為0.2mm以 下(xià)的(dí)空氣幹(gān)燥煤(méi)樣1±0.01g，精確(què)至0.0002g，然後(hòu)輕輕(qīng)振動坩堝(guō)，使煤樣攤平(píng)， 蓋上(shàng)蓋，放在坩堝(guō)架(jià)上。
褐煤和長焰(yàn)煤(méi)應預先(xiān)壓餅(bǐng)，並(bìng)切成約3mm的小(xiǎo)塊(kuài)。
4.3.2 將(jiāng)馬弗爐(lú)預先(xiān)加熱(rè)至(zhì)920℃左(zuǒ)右(yòu)。打(dǎ)開爐門，迅速(sù)將放有坩堝(guō)的架子(zǐ)送(sòng)入恒(héng) 溫區並關(guān)上爐(lú)門(mén)，準(zhǔn)確加熱7min。坩(gān)堝及架子(zǐ)剛放入(rù)後，爐溫(wēn)會有(yǒu)所(suǒ)下降，但(dàn)必須 在3min內(nèi)使(shǐ)爐(lú)溫恢復至(zhì)900±10℃，否則此(cǐ)試(shì)驗作廢(fèi)。加(jiā)熱時間包括(kuò)溫度恢復(fù)時(shí)間(jiān) 在內(nèi)。
4.3.3 從爐(lú)中(zhōng)取(qǔ)出(chū)坩(gān)堝，放在(zài)空(kōng)氣(qì)中(zhōng)冷卻5min左右，移入(rù)幹(gān)燥(zào)器(qì)中冷卻(què)至室(shì)溫(約(yuē) 20min)後，稱量(liáng)。
4.4 焦渣特征(zhēng)分(fēn)類
測(cè)定(dìng)揮(huī)發分所得(dé)焦渣(zhā)的特(tè)征，按(àn)下列(liè)規(guī)定(dìng)加(jiā)以區分：
(1)粉狀(zhuàng)——全部(bù)是粉(fěn)末(mò)，沒(méi)有相(xiāng)互粘(nián)著(zhuó)的(dí)顆(kē)粒。
(2)粘著——用手指輕碰即成(chéng)粉末(mò)或(huò)基本上(shàng)是(shì)粉末(mò)，其中(zhōng)較大的團(tuán)塊輕輕一碰即(jí) 成粉末。
(3)弱粘結——用(yòng)手指輕壓(yā)即(jí)成小塊。
(4)不(bù)熔融粘結——以手(shǒu)指用力壓(yā)才裂成小(xiǎo)塊，焦(jiāo)渣(zhā)上表麵(miàn)無(wú)光(guāng)澤(zé)，下(xià)表(biǎo)麵稍有(yǒu) 銀白色(sè)光澤(zé)。
(5)不(bù)膨(péng)脹(zhàng)熔(róng)融(róng)粘(nián)結(jié)——焦(jiāo)渣形成(chéng)扁(biǎn)平的塊，煤粒(lì)的界綫(xiàn)不易分(fēn)清，焦渣上表(biǎo)麵 有(yǒu)明顯(xiǎn)銀白(bái)色金(jīn)屬光(guāng)澤，下(xià)表麵銀白(bái)色光澤更(gēng)明顯。
(6)微(wēi)膨脹熔(róng)融粘(nián)結——用(yòng)手(shǒu)指壓不碎(suì)，焦(jiāo)渣的上，下(xià)表麵(miàn)均(jūn)有(yǒu)銀白(bái)色(sè)金(jīn)屬(shǔ)光 澤，但焦渣表麵具(jù)有較(jiào)小(xiǎo)的膨(péng)脹泡(pào)(或小氣泡(pào))。
(7)膨(péng)脹熔(róng)融(róng)粘結——焦渣上，下表麵有銀白色(sè)金(jīn)屬(shǔ)光澤，明顯膨脹(zhàng)，但(dàn)高(gāo)度不 超(chāo)過15mm。
(8)強膨(péng)脹熔(róng)融粘(nián)結——焦渣(zhā)上，下表麵有(yǒu)銀(yín)白色金(jīn)屬光澤，焦(jiāo)渣(zhā)高(gāo)度大於(yú) 15mm。
為了(liǎo)簡便起(qǐ)見，通常用(yòng)上列(liè)序(xù)號(hào)作為(wéi)各種(zhǒng)焦渣特征(zhēng)的(dí)代(dài)號(hào)。
4.5 分(fēn)析(xī)結果的計算
空氣(qì)幹(gān)燥煤樣(yàng)的(dí)揮發(fā)分按式(5)計算：
當(dāng)空(kōng)氣幹燥煤樣中碳酸鹽(yán)二氧(yǎng)化碳含(hán)量為2%～12%時，則：
當空氣(qì)幹(gān)燥煤(méi)樣中(zhōng)碳(tàn)酸(suān)鹽二氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)含(hán)量大於12%時，則(zé)
式中 Vad——空氣幹(gān)燥煤(méi)樣的(dí)揮(huī)發分產(chǎn)率，%；
m1——煤樣加(jiā)熱(rè)後減(jiǎn)少的(dí)質量(liáng)，g；
m——煤樣(yàng)的(dí)質量，g；
M ad——空(kōng)氣幹(gān)燥(zào)煤樣(yàng)的水分(fēn)含量，%；
(CO2) ad——空(kōng)氣幹燥煤(méi)樣中碳(tàn)酸鹽二氧(yǎng)化碳(tàn)的(dí)含量(liáng)(按GB 212測(cè)定)，%；
(CO2) ad(焦渣(zhā))——焦渣中(zhōng)二氧化(huà)碳對煤樣量的(dí)百(bǎi)分數(shù)，%。
4.6 揮(huī)發(fā)分測定的(dí)精密(mì)度
揮(huī)發分測(cè)定的(dí)重(zhòng)復(fù)性和(hé)再(zài)現性如表(biǎo)3規(guī)定(dìng)：
5 固定(dìng)碳(tàn)的計(jì)算
固定碳按(àn)式(6)計(jì)算(suàn)：
式(shì)中 FCad——空(kōng)氣(qì)幹燥煤樣(yàng)的(dí)固定(dìng)碳含(hán)量，%；
Mad——空氣幹(gān)燥煤(méi)樣的(dí)水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)，%；
Aad——空氣幹燥煤樣的灰(huī)分產率(shuài)，%；
Vad——空氣幹燥(zào)煤樣的(dí)揮發分(fēn)產率，%。
6 空氣幹燥(zào)基(jī)按下列(liè)公(gōng)式換(huàn)算(suàn)成其他(tā)基
a.收(shōu)到(dào)基(jī)煤樣的灰(huī)分(fēn)和揮(huī)發分
b.幹燥基(jī)煤樣(yàng)的灰分和揮發(fā)分(fēn)
c.幹(gān)燥無灰(huī)基煤樣(yàng)的揮(huī)發分
當空氣幹燥煤樣(yàng)中碳(tàn)酸(suān)鹽二氧化碳(tàn)含量(liáng)大於2%時，則：
式(shì)中 Xar——收到基煤(méi)樣的灰分產率或揮發(fā)分產率(shuài)，%；
Xad——空氣(qì)幹(gān)燥基(jī)煤樣的灰(huī)分產率或揮發分產(chǎn)率(shuài)，%；
Mar——收到(dào)基煤(méi)樣的水分含量(liáng)，%；
Xd——幹(gān)燥基煤(méi)樣(yàng)的灰分產(chǎn)率或揮發分(fēn)產(chǎn)率，%。
Vdaf——幹(gān)燥無灰基(jī)煤(méi)樣的(dí)揮發分(fēn)產率(shuài)，%。
附 錄(lù) A
灰分(fēn)快(kuài)速(sù)測(cè)定儀
A1 圖A1是一種(zhǒng)比(bǐ)較適(shì)宜的灰(huī)分快速測定(dìng)儀(yí)。它(tā)由馬蹄形(xíng)管式(shì)電爐(lú)，傳送(sòng)帶和(hé)控 製(zhì)儀三(sān)部分(fēn)組成，各(gè)部(bù)分結(jié)構尺寸如下：
a.馬蹄形(xíng)管式(shì)電(diàn)爐：爐膛(táng)長約700mm，底(dǐ)寬約75mm，高(gāo)約45mm，兩(liǎng)端敞(chǎng)口(kǒu)， 軸向傾(qīng)斜(xié)度為(wéi)5°左(zuǒ)右(yòu)，恒(héng)溫(wēn)帶(815±10℃)長約140mm，750～825℃溫度區(qū) 長約270mm，出(chū)口端溫(wēn)度(dù)不高(gāo)於100℃。
b.鏈式(shì)自動(dòng)傳送裝置(簡稱(chēng)傳送(sòng)帶(dài))：用耐高(gāo)溫(wēn)金屬(shǔ)製(zhì)成，傳(chuán)送速度(dù)可調(tiáo)。在 1000℃溫度(dù)下(xià)不(bù)變形，不掉皮(pí)。
c.控(kòng)製儀：主(zhǔ)要包括(kuò)溫度控(kòng)製(zhì)裝(zhuāng)置和傳送帶傳(chuán)送(sòng)速(sù)度控製(zhì)裝置。溫度控製(zhì)裝置(zhì) 能(néng)將(jiāng)爐溫(wēn)自(zì)動(dòng)控(kòng)製在815±10℃；傳送帶傳送(sòng)速(sù)度(dù)控製裝(zhuāng)置(zhì)能(néng)將傳(chuán)送(sòng)速度(dù)控(kòng)製在 15～50mm/min之間。
A2 凡能達到以下要求的其(qí)他形(xíng)式的灰(huī)分(fēn)快速(sù)測(cè)定儀(yí)都(dū)可(kě)使(shǐ)用：
a.高溫爐能(néng)加熱至(zhì)815±10℃並具有足夠(gòu)長的恒溫(wēn)帶；
b.爐(lú)內有(yǒu)足夠的空(kōng)氣供煤樣燃(rán)燒(shāo)；
c.煤(méi)樣(yàng)在(zài)爐(lú)內有(yǒu)足(zú)夠長的(dí)停留時間，以保證灰化完(wán)全(quán)；
d.能避免或最大限(xiàn)度地減少煤中(zhōng)硫(liú)氧化生(shēng)成(chéng)的(dí)硫氧化物和碳酸鹽(yán)分解生成(chéng)的 氧化鈣接觸(chù)。
____________________
附(fù)加說(shuō)明：
本(běn)標(biāo)準由中(zhōng)華人(rén)民(mín)共(gòng)和國能源(yuán)部提出。
本標準由(yóu)煤(méi)炭科學(xué)研(yán)究(jiū)總院(yuàn)北京(jīng)煤化學(xué)研究(jiū)所(suǒ)歸(guī)口(kǒu)並與雲(yún)南煤田地(dì)質勘(kān)探(tàn)公(gōng) 司(sī)143隊(duì)共(gòng)同起(qǐ)草(cǎo)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要(yào)起草(cǎo)人(rén)林玉(yù)佳(jiā)，陳科(kē)全(quán)，郝玉(yù)嶠。
本標準(zhǔn)於(yú)1963年首次(cì)發布。
