煤的發(fā)熱量(liáng)測定方法
發(fā)布(bù)時(shí)間(jiān)：2008-09-28 點擊(jī)次(cì)數(shù)：3052次 中華人民(mín)共和(hé)國國家標準
煤(méi)的(dí)發(fā)熱(rè)量測(cè)定(dìng)方法
GB213—87
代替GB213—79
Determination of calorific value of coal
國家標(biāo)準局1987-03-30 批(pī)準(zhǔn)1988-02-01 實(shí)施
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo)煤的(dí)高位(wèi)發熱(rè)量的(dí)測定方法和低(dī)位發熱量(liáng)的計算(suàn)方法，適(shì)用於泥(ní)炭，褐(hè)煤，煙煤(méi)，無煙煤和(hé)炭質頁岩的發熱(rè)量(liáng)測(cè)定(dìng)。
1 定義
1.1 熱量(liáng)單位(wèi)
熱(rè)量的(dí)單位為(wéi)J〔焦(jiāo)(耳)〕。1J〔焦(耳(ěr))〕=1N·m(牛(niú)頓·米(mǐ))=107erg(爾(ěr)格(gé))。我國過(guò)去慣用的(dí)熱(rè)量單位為20℃卡，以下(xià)簡稱卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
1.2 發(fā)熱量(liáng)的表(biǎo)示方法
發熱(rè)量測(cè)定結果(guǒ)以(yǐ)kJ/g(千焦(jiāo)/克(kè))或MJ/kg(兆焦(jiāo)/千(qiān)克(kè))表示(shì)。
1.2.1 彈筒(tǒng)發熱(rè)量
在氧彈中(zhōng)，在有(yǒu)過剩(shèng)的(dí)氧(yǎng)的(dí)情(qíng)況(kuàng)下〔氧氣(qì)初始壓(yā)力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒(shāo)單(dān)位(wèi)質(zhì)量的試樣所產生(shēng)的(dí)熱(rè)量稱為(wéi)彈筒(tǒng)發(fā)熱(rè)量。燃(rán)燒(shāo)產(chǎn)物為二氧(yǎng)化碳(tàn)，硫(liú)酸，硝酸，呈液(yè)態的(dí)水(shuǐ)和固(gù)態的灰。
注：任何物質(包(bāo)括煤(méi))的燃(rán)燒(shāo)熱(rè)，隨燃燒產物的最終溫度(dù)而改變，溫度越(yuè)高，燃(rán)燒熱越低(dī)。因(yīn)此，一(yī)個(gè)嚴(yán)密的發(fā)熱量(liáng)定義，應對燒燒產物(wù)的(dí)溫度(dù)有所規定。但在實(shí)際(jì)測(cè)定發(fā)熱量時，由於(yú)具體條件(jiàn)的限(xiàn)製(zhì)，把終(zhōng)點溫度限(xiàn)定在一個(gè)特(tè)定的溫度或(huò)一個很(hěn)窄的範(fàn)圍內都是不現(xiàn)實(shí)的。溫(wēn)度每升高1K，煤(méi)和苯甲(jiǎ)酸的燃燒熱約降(jiàng)低(dī)0.4～1.3J/g。當按(àn)規定(dìng)在(zài)相近(jìn)的(dí)溫度下(xià)標(biāo)定熱容量和(hé)測定發熱量(liáng)時(shí)，溫(wēn)度對(duì)燃(rán)燒熱的(dí)影(yǐng)響可(kě)近(jìn)於完全(quán)抵銷，而(ér)無需(xū)加(jiā)以(yǐ)考慮。
1.2.2 恒容高位發熱量(liáng)
煤(méi)在工(gōng)業(yè)裝置的實(shí)際(jì)燃燒中(zhōng)，硫(liú)隻(zhī)生(shēng)成(chéng)二氧(yǎng)化硫(liú)，氮則成為遊離氮(dàn)，這(zhè)是同氧(yǎng)彈中(zhōng)的(dí)情況不同的。由彈筒發熱(rè)量(liáng)減(jiǎn)掉稀(xī)硫(liú)酸生(shēng)成(chéng)熱(rè)和二(èr)氧化(huà)硫生成熱之(zhī)差以及(jí)稀硝酸的(dí)生(shēng)成熱，得出(chū)的就是高位(wèi)發熱量。因為(wéi)彈筒發熱(rè)量的測定是(shì)在恒(héng)定容(róng)積(jī)(即(jí)彈筒(tǒng)的(dí)容(róng)積)下進(jìn)行的，由(yóu)此算(suàn)出的高位發熱(rè)量也相(xiāng)應地(dì)稱(chēng)為恒容高(gāo)位(wèi)發(fā)熱(rè)量(liáng)，它(tā)比工(gōng)業上的(dí)恒(héng)壓(即(jí)大氣壓力)狀(zhuàng)態(tài)下的(dí)發熱(rè)量約低8～16J/g，一般可(kě)忽略(lüè)不計(jì)。
1.2.3 恒(héng)容低(dī)位發熱量
工業燃(rán)燒與氧(yǎng)彈中燃燒(shāo)的(dí)另一個不(bù)同(tóng)的條(tiáo)件是：在(zài)前(qián)一(yī)情況下全部(bù)水(包(bāo)括(kuò)燃(rán)燒(shāo)生成(chéng)的(dí)水和煤中原(yuán)有(yǒu)的水)呈蒸汽(qì)狀態隨燃燒(shāo)廢(fèi)氣排(pái)出，在後一(yī)情況(kuàng)下水(shuǐ)蒸氣(qì)凝(níng)結成(chéng)液(yè)體。由恒容高(gāo)位發熱量減(jiǎn)掉(diào)水(shuǐ)的蒸(zhēng)發(fā)熱(rè)，得出的就是(shì)恒容(róng)低位(wèi)發熱(rè)量。
1.3 熱容量
量熱係統(tǒng)在試(shì)驗條(tiáo)件下(xià)溫度上升1K 所需(xū)的熱量(liáng)稱(chēng)為熱量計的熱(rè)容量，習(xí)慣上也叫做(zuò)水當量，以J/K(或(huò)cal/℃)表(biǎo)示。
2 試驗室(shì)條件
2.1 試驗室(shì)應(yīng)設(shè)在(zài)一單(dān)獨房間，不得在同(tóng)一(yī)房間(jiān)內(nèi)同(tóng)時(shí)進(jìn)行(háng)其他(tā)試驗項目。
2.2 室溫應盡量保持恒定，每次測(cè)定(dìng)室溫變(biàn)化(huà)不(bù)應(yīng)超過(guò)1K，通常(cháng)室溫(wēn)以不超出(chū)15～35℃範(fàn)圍為宜(yí)。
2.3 室內(nèi)應無強烈的空氣對流(liú)，因(yīn)此不應有強(qiáng)烈(liè)的熱(rè)源和(hé)風(fēng)扇等，試(shì)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟(qǐ)門(mén)窗。
2.4 實驗室(shì)最(zuì)好朝北，以(yǐ)避(bì)免(miǎn)陽(yáng)光(guāng)照(zhào)射，否(fǒu)則熱量計應(yīng)放(fàng)在(zài)不受陽光直射的(dí)地(dì)方(fāng)。
3 儀器設(shè)備
3.1 熱量計
通(tōng)用的(dí)熱量計有(yǒu)兩(liǎng)種(zhǒng)：恒溫式和(hé)絕(jué)熱式(shì)。它們的差(chà)別隻(zhī)在(zài)於(yú)外筒(tǒng)及(jí)附屬的自(zì)動控溫裝(zhuāng)置(zhì)，其餘部(bù)分(fēn)無(wú)明顯(xiǎn)區(qū)別。熱量(liáng)計包(bāo)括以下主件和(hé)附件(jiàn)：
3.1.1 氧(yǎng)彈
由耐(nài)熱(rè)，耐腐蝕(shí)的鎳鉻(gè)或(huò)鎳鉻(gè)鉬合金鋼製(zhì)成，需要(yào)具備(bèi)三個(gè)主要性能(néng)：a.不受(shòu)燃燒過(guò)程中出現(xiàn)的(dí)高(gāo)溫和腐蝕性產物的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)而(ér)產(chǎn)生熱(rè)效應(yīng)；
b.能(néng)承受(shòu)充氧壓力(lì)和(hé)燃燒過程中產生的(dí)瞬時(shí)高(gāo)壓(yā)；c.試(shì)驗(yàn)過(guò)程中能保持完全(quán)氣(qì)密。
彈筒(tǒng)容積為(wéi)250～350mL，彈(dàn)蓋(gài)上應(yīng)裝有(yǒu)供充(chōng)氧和排氣的(dí)閥門(mén)以及(jí)點火電(diàn)源的接(jiē)綫電(diàn)極(jí)。新(xīn)氧(yǎng)彈(dàn)和新換部件(杯體，彈(dàn)蓋(gài)，連接(jiē)環)的(dí)氧(yǎng)彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試(shì)驗，證明無問題後方(fāng)能(néng)使用(yòng)。此外，應(yīng)經(jīng)常(cháng)注意觀察(chá)與氧(yǎng)彈強度有關的(dí)結(jié)構，如(rú)杯(bēi)體和(hé)連接(jiē)環的螺(luó)紋，氧氣閥(fá)和電極(jí)同彈蓋的連接(jiē)處(chǔ)等(děng)，如(rú)發現顯著磨(mó)損或鬆(sōng)動(dòng)，應(yīng)進行(háng)修(xiū)理，並經水(shuǐ)壓試驗後再用(yòng)。
另外，還(huán)應定期(qī)對氧(yǎng)彈進(jìn)行水(shuǐ)壓(yā)試(shì)驗(yàn)，每次水(shuǐ)壓試驗(yàn)後(hòu)，氧(yǎng)彈(dàn)的(dí)使(shǐ)用(yòng)時間不(bù)得超過一(yī)年(nián)。
3.1.2 內筒(tǒng)
用(yòng)紫銅，黃銅(tóng)或不鏽(xiù)鋼製(zhì)成(chéng)，斷麵可(kě)為(wéi)圓(yuán)形(xíng)，菱(líng)形或其他(tā)適當(dāng)形(xíng)狀(zhuàng)。筒內裝水2000～3000mL，以能浸(jìn)沒氧(yǎng)彈(dàn)(進，出(chū)氣閥(fá)和(hé)電極除外)為(wéi)準(zhǔn)。
內筒外麵應(yīng)電(diàn)鍍拋光(guāng)，以(yǐ)減少(shǎo)與外筒(tǒng)間(jiān)的(dí)輻射作用。
3.1.3 外筒(tǒng)
為金(jīn)屬(shǔ)製成(chéng)的雙(shuāng)壁(bì)容器，並(bìng)有上蓋(gài)。外壁為(wéi)圓形，內壁(bì)形狀則(zé)依(yī)內(nèi)筒的形狀而定，原則上要保(bǎo)持兩(liǎng)者之(zhī)間有10～12mm 的間距(jù)，外筒底部有(yǒu)絕(jué)緣(yuán)支架，以便放置內筒。
a.恒(héng)溫式(shì)外筒(tǒng)：恒溫(wēn)式熱量計配置(zhì)恒溫(wēn)式外(wài)筒(tǒng)。盛滿水(shuǐ)的(dí)外筒(tǒng)的(dí)熱容量(liáng)應(yīng)不(bù)小於熱量計熱(rè)容量(liáng)的5 倍(bèi)，以便(biàn)保(bǎo)持(chí)試驗(yàn)過(guò)程中(zhōng)外筒溫(wēn)度(dù)基(jī)本恒定。外筒外麵可加絕緣保(bǎo)護層(céng)，以減(jiǎn)少(shǎo)室溫波(bō)動的影響。用於(yú)外筒(tǒng)的(dí)溫度(dù)計應有(yǒu)0.1K 的最(zuì)小分(fēn)度(dù)值。
b.絕熱(rè)式外筒：絕(jué)熱式熱(rè)量計(jì)配置絕熱式外筒(tǒng)，外筒(tǒng)中裝有電加熱器，通過(guò)自動控(kòng)溫(wēn)裝置(zhì)，外筒(tǒng)中的水溫能緊密跟蹤(zōng)內筒的溫度。外(wài)筒(tǒng)中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)還(huán)應在特製(zhì)的(dí)雙層(céng)上蓋中(zhōng)循環。自(zì)動(dòng)控(kòng)製(zhì)裝置的靈敏(mǐn)度，應(yīng)能(néng)達到使(shǐ)點(diǎn)火(huǒ)前和(hé)終點後內筒溫度(dù)保持穩(wěn)定(dìng)(5min 內溫(wēn)度(dù)變(biàn)化(huà)不(bù)超過0.002K)；在(zài)一次試驗(yàn)的升溫(wēn)過程(chéng)中(zhōng)，內(nèi)外筒間的(dí)熱交換量(liáng)應(yīng)不(bù)超過(guò)20J。
3.1.4 攪(jiǎo)拌器
螺(luó)旋槳式，轉速(sù)400～600r min 為宜，並應保(bǎo)持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能(néng)使熱容(róng)量標(biāo)定中由點火(huǒ)到終(zhōng)點(diǎn)的時間(jiān)不(bù)超(chāo)過10min，同(tóng)時又要避(bì)免產(chǎn)生(shēng)過多(duō)的攪(jiǎo)拌熱(當內，外筒(tǒng)溫度(dù)和(hé)室溫一致(zhì)時(shí)，連續(xù)攪拌10min 所產生(shēng)的(dí)熱(rè)量不應(yīng)超(chāo)過120J)。
3.1.5 量熱(rè)溫度計
內筒溫度測量誤(wù)差(chà)是(shì)發熱(rè)量測定誤差(chà)的主要來源。對溫度(dù)計的(dí)正(zhèng)確使用具(jù)有(yǒu)特別重要的(dí)意義。
a.玻(bō)璃(lí)水(shuǐ)銀(yín)溫(wēn)度計(jì)
常(cháng)用(yòng)的(dí)玻(bō)璃水銀(yín)溫度計有兩種：一是固定(dìng)測溫範圍的精密(mì)溫度計，一(yī)是可(kě)變(biàn)測(cè)溫範圍的(dí)貝克(kè)曼(màn)溫度(dù)計。兩者的最小分(fēn)度(dù)值應(yīng)為(wéi)0.01K，使(shǐ)用時應根據(jù)計(jì)量(liáng)機關(guān)檢(jiǎn)定證書中(zhōng)的(dí)修正值做必(bì)要的(dí)校正。兩種溫度(dù)計(jì)應每(měi)隔0.5K 檢定一點(diǎn)，以得(dé)出(chū)刻度修正(zhèng)值(zhí)(貝克(kè)曼溫度(dù)計則(zé)稱(chēng)為(wéi)毛細孔(kǒng)徑(jìng)修正值(zhí))。貝(bèi)克(kè)曼溫(wēn)度計(jì)除(chú)這個修正(zhèng)值(zhí)外(wài)還(huán)有(yǒu)一個(gè)稱(chēng)為“平(píng)均分度(dù)值”的(dí)修(xiū)正值。
b.各(gè)種類型的數(shù)字(zì)顯示(shì)精(jīng)密溫(wēn)度(dù)計
需經過計量機關(guān)的檢定，證明其(qí)測(cè)溫準(zhǔn)確度至少(shǎo)達(dá)到0.002K(經(jīng)過(guò)校正(zhèng)後)，以保(bǎo)證測溫的準(zhǔn)確性。
3.2 附(fù)屬(shǔ)設備
3.2.1 溫度(dù)計讀(dú)數(shù)放大(dà)鏡和照明(míng)燈
為了(liǎo)使(shǐ)溫(wēn)度(dù)計(jì)讀數能(néng)估計(jì)到0.001K，需要一(yī)個大約5 倍(bèi)的放大(dà)鏡(jìng)。通常(cháng)放(fàng)大(dà)鏡裝(zhuāng)在(zài)一(yī)個鏡(jìng)筒中(zhōng)，筒(tǒng)的後(hòu)部(bù)裝(zhuāng)有(yǒu)照(zhào)明燈(dēng)，用以(yǐ)照明(míng)溫(wēn)度計(jì)的刻(kè)度。鏡筒借(jiè)適(shì)當裝置(zhì)可沿(yán)垂直(zhí)方向上，下(xià)移(yí)動(dòng)，以便跟(gēn)蹤(zōng)觀察溫度(dù)計中水銀柱(zhù)的(dí)位置。
3.2.2 振(zhèn)蕩器
電(diàn)動(dòng)振蕩器，用(yòng)以(yǐ)在(zài)讀(dú)取溫度(dù)前振動溫(wēn)度計，以(yǐ)克服水(shuǐ)銀柱和(hé)毛細(xì)管間(jiān)的附著力。如無此(cǐ)裝置(zhì)，也(yě)可用套有(yǒu)橡皮管的(dí)細(xì)玻(bō)璃棒等敲(qiāo)擊(jī)溫(wēn)度計。
3.2.3 燃燒皿(mǐn)
鉑製(zhì)品(pǐn)最理想，一般可(kě)用(yòng)鎳鉻鋼(gāng)製品(pǐn)。規格可(kě)采用高17mm，上部直徑26～27mm，底部直徑(jìng)19～20mm，厚0.5min。其他(tā)合金(jīn)鋼或(huò)石英製(zhì)的(dí)燃燒皿也可使用(yòng)，但以能(néng)保(bǎo)證試(shì)樣(yàng)燃(rán)燒完全而本身又(yòu)不受(shòu)腐蝕和(hé)產(chǎn)生熱(rè)效應(yīng)為(wéi)原則。
3.2.4 壓力表和氧(yǎng)氣導管
壓力表應(yīng)由兩個表(biǎo)頭組成：一(yī)個(gè)指示(shì)氧氣瓶(píng)中(zhōng)的(dí)壓力，一個指示充(chōng)氧(yǎng)時氧彈(dàn)內的(dí)壓力(lì)。表(biǎo)頭上應(yīng)裝有減(jiǎn)壓閥(fá)和保險閥(fá)。壓(yā)力(lì)表每(měi)年應(yīng)經計量(liáng)機(jī)關至少(shǎo)檢(jiǎn)定(dìng)一次(cì)，以保(bǎo)證指示(shì)正(zhèng)確和操作安全。壓(yā)力(lì)表(biǎo)通(tōng)過內(nèi)徑1～2mm 的無(wú)縫銅管(guǎn)與(yǔ)氧彈(dàn)連接，以便導(dǎo)入氧氣(qì)。壓(yā)力表(biǎo)和各連接部(bù)分禁(jīn)止與油脂(zhī)接(jiē)觸或(huò)使用潤滑油(yóu)。如不慎沾(zhān)汙，必須依次用苯(běn)和酒精清洗，並待風(fēng)幹(gān)後(hòu)再用。
3.2.5 點火裝(zhuāng)置
點火采用(yòng)12～24V 的電(diàn)源，可由220V 交(jiāo)流電源(yuán)經變壓(yā)器(qì)供給。綫路(lù)中應(yīng)串(chuàn)接一個調節電壓的變阻器和(hé)一(yī)個指示點火(huǒ)情況(kuàng)的指示(shì)燈(dēng)或電(diàn)流計。點火(huǒ)電壓應(yīng)預(yù)先(xiān)試(shì)驗(yàn)確(què)定。方法(fǎ)：接(jiē)好點火(huǒ)絲(sī)，在(zài)空氣中(zhōng)通電試驗。在(zài)熔斷(duàn)式點火(huǒ)的(dí)情(qíng)況下，調節(jié)電壓使點火(huǒ)絲在(zài)1～2s 內達(dá)到亮紅；在(zài)棉(mián)綫點(diǎn)火的(dí)情(qíng)況下(xià)，調節電壓使點火絲在4～5s 內(nèi)達到暗(àn)紅(hóng)。電(diàn)壓和時(shí)間(jiān)確(què)定(dìng)後，應準(zhǔn)確測(cè)出電壓(yā)，電流(liú)和通電時間(jiān)，以便據(jù)以計(jì)算電能產生的熱量。如(rú)采用(yòng)棉綫(xiàn)點火，則在遮火罩以(yǐ)上(shàng)的兩電(diàn)極(jí)柱(zhù)間連(lián)接(jiē)一(yī)段直(zhí)徑(jìng)約(yuē)0.3mm 的鎳(niè)鉻絲，絲(sī)的(dí)中部(bù)預先繞(rào)成(chéng)螺旋(xuán)數圈(quān)，以(yǐ)便發熱(rè)集(jí)中。再(zài)把(bǎ)棉(mián)綫一(yī)端夾(jiā)緊在(zài)螺(luó)旋中(zhōng)，另一端(duān)通過(guò)遮火(huǒ)罩(zhào)中心的小(xiǎo)孔(kǒng)(直(zhí)徑(jìng)1～2mm)搭接在試樣上。根據試樣點火(huǒ)的難易(yì)，調(tiáo)節(jié)棉綫搭接(jiē)的多少。
3.2.6 壓餅機
螺旋式(shì)或(huò)杠杆(gān)式(shì)壓餅(bǐng)機。能(néng)壓(yā)製直(zhí)徑(jìng)10mm 的(dí)煤餅(bǐng)或苯(běn)甲(jiǎ)酸餅。模具及(jí)壓杆(gān)應(yīng)用(yòng)硬質(zhì)鋼(gāng)製成(chéng)，表(biǎo)麵光(guāng)潔(jié)，易於擦(cā)試(shì)。
3.2.7 秒表或其他(tā)能(néng)指(zhǐ)示10s 的(dí)計時(shí)器。
3.3 天平
3.3.1 分析天平(píng)：感(gǎn)量(liáng)0.1mg。
3.3.2 工(gōng)業天(tiān)平：載重(zhòng)量4～5kg，感(gǎn)量(liáng)1g。
4 試(shì)劑(jì)和(hé)材(cái)料
4.1 試(shì)劑(jì)
4.1.1 氧氣：不(bù)含可燃成分，因(yīn)此不許使用電解(jiě)氧(yǎng)。
4.1.2 苯(běn)甲酸(suān)：經計量(liáng)機(jī)關檢(jiǎn)定並(bìng)標(biāo)明熱值(zhí)的(dí)苯(běn)甲酸(suān)。
4.1.3 氫(qīng)氧(yǎng)化鈉(nà)標準(zhǔn)溶液(yè)(供測彈筒(tǒng)洗(xǐ)液中硫用(yòng))：濃度(dù)為(wéi)0.1mol/L(相當於0.1N)。
4.1.4 0.2%的甲(jiǎ)基紅(hóng)指示(shì)劑。
4.2 材(cái)料
4.2.1 點火(huǒ)絲(sī)：直徑0.1mm 左(zuǒ)右的鉑，銅，鎳(niè)鉻(gè)絲或(huò)其他(tā)已知(zhī)熱(rè)值的(dí)金屬絲，如使用棉綫(xiàn)，則應(yīng)選用粗細均匀，不塗蠟的白棉綫。各種點(diǎn)火絲(sī)點火時放(fàng)出的熱量如下(xià)：
鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；
鎳鉻絲(sī)：1400J/g(335cal/g)；
銅絲(sī)：2500J/g(598cal/g)；
棉綫：17500J/g(4185cal/g)。
4.2.2 酸洗石(shí)棉(mián)絨(róng)：使用前(qián)在(zài)800℃下(xià)灼燒(shāo)30min。
4.2.3 擦鏡紙：使用前先(xiān)測(cè)出(chū)燃燒(shāo)熱。方法(fǎ)：抽取3～4 張(zhāng)紙，用手團緊，稱準(zhǔn)質量(liáng)，放入燃燒皿中，然後按常規方法測(cè)定發(fā)熱量(liáng)。取(qǔ)兩次結果(guǒ)的(dí)平(píng)均值(zhí)作為(wéi)標定(dìng)值。
5 測定(dìng)步驟
5.1 恒溫(wēn)式(shì)熱量(liáng)計法(fǎ)
5.1.1 在(zài)燃燒皿中精(jīng)確稱取分(fēn)析試(shì)樣(yàng)(小於0.2mm)1～1.1g(稱準到0.0002g)。
燃燒(shāo)時(shí)易(yì)於飛濺的(dí)試(shì)樣，可先用(yòng)已知質量的(dí)擦鏡(jìng)紙包(bāo)緊(jǐn)，或先在(zài)壓(yā)餅(bǐng)機(jī)中(zhōng)壓(yā)餅並切成(chéng)2～4mm 的(dí)小(xiǎo)塊使(shǐ)用。不(bù)易(yì)燃燒完(wán)全的(dí)試(shì)樣，可(kě)先在(zài)燃燒(shāo)皿底鋪上一(yī)個石棉(mián)墊，或用石(shí)棉絨(róng)做襯墊(先在(zài)皿底(dǐ)鋪上(shàng)一層石(shí)棉絨(róng)，然後以(yǐ)手壓實(shí))。石(shí)英燃(rán)燒(shāo)皿(mǐn)不需(xū)任(rèn)何(hé)襯墊(diàn)。如加襯(chèn)墊仍(réng)
燃(rán)燒不完(wán)全(quán)，可提高充氧(yǎng)壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用(yòng)已知(zhī)質量(liáng)和發熱(rè)量的擦(cā)鏡(jìng)紙包(bāo)裹稱好(hǎo)的(dí)試樣並用手(shǒu)壓緊，然後放入(rù)燃燒皿中(zhōng)。
5.1.2 取(qǔ)一段已(yǐ)知(zhī)質(zhì)量的(dí)點火(huǒ)絲(sī)，把(bǎ)兩端分(fēn)別接在兩個電極柱(zhù)上，注意(yì)與(yǔ)試(shì)樣保持(chí)良(liáng)好接觸或保持(chí)微小的距離(對易(yì)飛(fēi)濺和易(yì)燃(rán)的煤(méi))，並注(zhù)意勿使(shǐ)點(diǎn)火(huǒ)絲接(jiē)觸(chù)燃燒(shāo)皿，以(yǐ)免形(xíng)成短路(lù)而(ér)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚(shèn)至燒(shāo)毀燃燒皿。同(tóng)時(shí)還應注意防(fáng)止兩電極間以(yǐ)及燃燒(shāo)皿與另(lìng)一(yī)電極之(zhī)間(jiān)的(dí)短路。
往氧(yǎng)彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊(jǐn)氧彈蓋(gài)，注(zhù)意(yì)避免燃燒皿和點火(huǒ)絲的(dí)位置因受(shòu)震動而(ér)改變。接上氧(yǎng)氣導管(guǎn)，往氧(yǎng)彈中緩緩充入氧氣，直(zhí)到壓(yā)力達到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時間不得少(shǎo)於30s。當鋼(gāng)瓶中氧(yǎng)氣壓力(lì)降到5.0MPa(50atm)以下(xià)時，充氧時間應(yīng)酌(zhuó)量延長。
5.1.3 往(wǎng)內筒中(zhōng)加入足(zú)夠的蒸(zhēng)餾水，使氧(yǎng)彈蓋的(dí)頂(dǐng)麵(不包括(kuò)突(tū)出(chū)的氧(yǎng)氣(qì)閥和(hé)電極)淹沒在水(shuǐ)麵(miàn)下10～20mm。每次試(shì)驗(yàn)時用水(shuǐ)量應(yīng)與(yǔ)標定(dìng)熱(rè)容(róng)量時一(yī)致(相(xiāng)差(chà)1g 以內(nèi))。水量(liáng)最好(hǎo)用稱(chēng)重法測定(dìng)。如用容量法，則(zé)需對溫度變(biàn)化進行補正。注意(yì)恰當調節(jié)內筒水溫(wēn)，使(shǐ)終(zhōng)點(diǎn)時內(nèi)筒比(bǐ)外(wài)筒溫(wēn)度高1K 左右，以使終點(diǎn)時內(nèi)筒(tǒng)溫(wēn)度(dù)出(chū)現明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡(jìn)量(liáng)接近室溫(wēn)，相(xiāng)差(chà)不(bù)得(dé)超過(guò)1.5K。
5.1.4 把氧彈放(fàng)入裝好(hǎo)水的內筒(tǒng)中(zhōng)。如氧彈(dàn)中無(wú)氣泡(pào)漏(lòu)出，則表(biǎo)明氣(qì)密(mì)性良好，即可把(bǎ)內筒(tǒng)放(fàng)在外筒的(dí)絕緣(yuán)架上；如有氣(qì)泡出現，則(zé)表明漏(lòu)氣，應(yīng)找出原因，加(jiā)以(yǐ)糾正(zhèng)，重新充(chōng)氧(yǎng)。然後接上(shàng)點(diǎn)火電極插頭，裝上攪(jiǎo)拌器(qì)和(hé)量(liáng)熱溫度計(jì)，並(bìng)蓋上外筒和(hé)蓋子。溫(wēn)度計(jì)的水銀球應對(duì)準氧(yǎng)彈(dàn)主(zhǔ)體(進(jìn)，出氣(qì)閥和(hé)電極除外)的中部(bù)，溫(wēn)度(dù)計和(hé)攪拌器(qì)均(jūn)不得接觸(chù)氧彈(dàn)和內筒。靠近量(liáng)熱溫度(dù)計的露(lòu)出水銀柱的(dí)部(bù)位，應另(lìng)懸(xuán)一支普通溫度計，用(yòng)以測定(dìng)露出(chū)柱(zhù)的(dí)溫度。
5.1.5 開(kāi)動攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)，5min 後開始計(jì)時(shí)和讀取內(nèi)筒溫(wēn)度(dù)(t0)並立即通電(diàn)點火。隨後(hòu)記(jì)下(xià)外(wài)筒(tǒng)溫度(dù)(tj)和(hé)露出(chū)柱溫(wēn)度(dù)(te)。外(wài)筒溫度至少(shǎo)讀(dú)到(dào)0.05K，內(nèi)筒溫度借助放(fàng)大(dà)鏡讀到(dào)0.001K。讀取(qǔ)溫度(dù)時，視綫，放(fàng)大(dà)鏡(jìng)中(zhōng)綫和(hé)水(shuǐ)銀(yín)柱頂端(duān)應位(wèi)於同(tóng)一(yī)水(shuǐ)平(píng)上，以避(bì)免視(shì)差對讀數的影(yǐng)響。每(měi)次(cì)讀(dú)數(shù)前，應(yīng)開動(dòng)振(zhèn)蕩(dàng)器(qì)振(zhèn)動(dòng)3～5s。
5.1.6 觀察(chá)內筒(tǒng)溫度(dù)(注(zhù)意：點火後20s 內不要把身(shēn)體的(dí)任何(hé)部(bù)位(wèi)伸到熱量計上(shàng)方(fāng))。如(rú)在30s內溫度(dù)急劇(jù)上(shàng)升，則(zé)表(biǎo)明(míng)點(diǎn)火成(chéng)功。點(diǎn)火(huǒ)後1min40s 時(shí)讀取一(yī)次(cì)內筒溫度(dù)(t1′40″)，讀(dú)到0.01K即(jí)可。
5.1.7 接(jiē)近終點(diǎn)時，開始按(àn)1min 間(jiān)隔(gé)讀取(qǔ)內筒(tǒng)溫度。讀溫前(qián)開動振蕩器，要(yào)讀到(dào)0.001K。
以(yǐ)第一個下降溫度(dù)作為(wéi)終(zhōng)點溫(wēn)度(tn)。試驗(yàn)主要(yào)階段至此結(jié)束。
注(zhù)：一般(bān)熱(rè)量計由點火(huǒ)到終(zhōng)點(diǎn)的(dí)時間為(wéi)8～10min。對一(yī)台具(jù)體(tǐ)熱量(liáng)計，可(kě)根據經(jīng)驗，恰當掌握。
5.1.8 停(tíng)止(zhǐ)攪拌(bàn)，取(qǔ)出(chū)內筒和(hé)氧彈(dàn)，開啟放氣閥(fá)，放出(chū)燃(rán)燒廢氣，打開氧(yǎng)彈(dàn)，仔細觀察彈(dàn)筒和(hé)燃燒皿內(nèi)部(bù)，如果有試樣燃燒不(bù)完全(quán)的跡象或(huò)有(yǒu)炭黑(hēi)存(cún)在，試(shì)驗應作(zuò)廢。找(zhǎo)出(chū)未(wèi)燒(shāo)完的點(diǎn)火(huǒ)絲(sī)，並量出(chū)長度，以便計(jì)算實際(jì)消耗(hào)量(liáng)。用蒸餾(liù)水(shuǐ)充(chōng)分(fēn)衝洗(xǐ)彈(dàn)內各部分，放氣閥(fá)，燃(rán)燒(shāo)皿內外和燃燒殘(cán)渣。把全部洗液(共(gòng)約(yuē)100mL)收集在(zài)一個燒杯中(zhōng)供(gōng)測硫使用(yòng)(見本標準6.2.2 款(kuǎn))。
