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一，準備(bèi)

1.裝藥(yào)：

    拆(chāi)下淨(jìng)化(huà)管（後麵(miàn)的）兩端(duān)的(dí)堵頭(tóu)，取下淨化(huà)管(guǎn)，用尺量取(qǔ)中間位置(zhì)後用(yòng)記(jì)號筆標(biāo)記(jì)1，向送(sòng)樣嘴方向(xiàng)再量(liáng)10公分記2，用(yòng)管(guǎn)口取下(xià)直(zhí)徑(jìng)一(yī)致的高溫棉板一片(piàn)，送(sòng)入標(biāo)記1的位置(zhì)（目測(cè)應(yīng)無縫(féng)隙(xì)）。裝入(rù)綫(xiàn)狀(zhuàng)氧化銅至標記2的位置(zhì)，再取下同(tóng)樣(yàng)大小的高(gāo)溫(wēn)棉(mián)板推入標記2。將(jiāng)淨(jìng)化管(guǎn)裝(zhuāng)回(huí)高溫爐(lú)，注意裝(zhuāng)藥(yào)端必(bì)須(xū)在爐(lú)子的(dí)高(gāo)溫端(duān)。

拆(chāi)下燃(rán)燒(shāo)管末端的送樣(yàng)嘴，取下燃(rán)燒(shāo)管(guǎn)，比(bǐ)照(zhào)高溫爐(lú)的(dí)低(dī)溫熱電偶孔(kǒng)為中(zhōng)心(xīn)，向兩(liǎng)端(duān)各(gè)量取5公分(fēn)，左(zuǒ)端(duān)標記為3，右端(duān)標記為(wéi)4。再(zài)用(yòng)管(guǎn)口取(qǔ)下一片高溫棉板送入(rù)標(biāo)記4位置(zhì)，從左端裝(zhuāng)入高(gāo)錳(měng)酸(suān)銀末(mò)標(biāo)記3，再取(qǔ)下(xià)兩片高溫(wēn)棉板推入標記3。將燃燒(shāo)管(guǎn)裝回(huí)高溫爐(lú)，裝(zhuāng)好(hǎo)送(sòng)樣嘴(zuǐ)，旋緊(jǐn)螺(luó)釘。

2.聯綫：

將控製器與電爐擺(bǎi)放至合適(shì)位置，裝好送樣杆，旋緊螺釘。再把控(kòng)製器(qì)至電(diàn)爐的兩(liǎng)組電源綫按顏色標記(jì)一(yī)一對應(yīng)連好，旋(xuán)緊螺(luó)帽。將(jiāng)兩支熱(rè)電(diàn)偶根(gēn)據聯綫長短分別(bié)插入高溫(wēn)爐的兩(liǎng)個(gè)熱電(diàn)偶孔內，引(yǐn)綫分(fēn)正負(fù)接(jiē)在控製器後麵的熱電(diàn)偶接綫柱上（高溫熱電偶(ǒu)接燃燒爐(lú)，低溫熱電偶(ǒu)接轉化爐(lú)，高溫熱(rè)電(diàn)偶(ǒu)插入時要退(tuì)回1mm）

3.氣路(lù)連(lián)接：

將減壓器(qì)接在氧氣瓶上，通氧導管一(yī)端與減(jiǎn)壓器連(lián)接(jiē)，另一(yī)端(duān)接在淨化(huà)管(guǎn)的右端(duān)，淨(jìng)化管左(zuǒ)端與(yǔ)幹燥塔(tǎ)的(dí)左端用矽(guī)膠管(guǎn)連接起來，幹(gān)燥塔(tǎ)的(dí)右(yòu)端(duān)與(yǔ)燃(rán)燒管右端(duān)底部接氣(qì)口連接，注意保持(chí)各連接處必(bì)須密封。

4.電解池的(dí)清(qīng)洗：

（1）用溫(wēn)水融化洗(xǐ)衣(yī)粉，把電(diàn)解(jiě)池(chí)浸泡(pào)4小(xiǎo)時(shí)後(hòu)用專用毛(máo)刷順時方向(xiàng)旋(xuán)入電(diàn)解池內（距尾部約(yuē)一(yī)公分(fēn)止），逆時針(zhēn)方向旋出(chū)，反復(fù)幾(jī)次。

（2）用自來水把(bǎ)電(diàn)解(jiě)池衝洗(xǐ)幹(gān)淨(jìng)，然後分別用純(chún)淨(jìng)水(shuǐ)與(yǔ)丙酮衝洗幹淨(jìng)，在(zài)用(yòng)丙酮衝(chōng)洗時(shí)用(yòng)吸耳(ěr)球(qiú)抽(chōu)取擠掉，反(fǎn)復幾次。

（3）用(yòng)吹風(fēng)機熱風檔(dàng)在電解管口(kǒu)和(hé)外部(bù)來回反(fǎn)復吹(chuī)幹。

（4）用萬用表（兆(zhào)歐(ōu)檔(dàng)）測(cè)量(liáng)電(diàn)解池兩(liǎng)極(jí)其阻(zǔ)值無窮(qióng)大(dà)。

（5）每做成(chéng)100個(gè)樣(yàng)或電(diàn)解(jiě)池(chí)電流在2小(xiǎo)時(shí)內降不(bù)下來就清洗(xǐ)一次(cì)。

5.配電解(jiě)液：

用100ML量桶量取(qǔ)7ML丙(bǐng)酮(tóng)和3ML磷酸搖匀至(zhì)不(bù)分層(céng)為止(zhǐ)。將(jiāng)電(diàn)解(jiě)液(yè)倒入電(diàn)解池一(yī)半位置，平放電(diàn)解(jiě)池(chí)慢慢旋轉(zhuǎn)使(shǐ)電解液(yè)均匀塗在電解(jiě)池上(shàng)，然後把多餘的(dí)流(liú)出。把(bǎ)吹(chuī)風機平放在(zài)台麵上，電解池在吹風機(jī)口高度一(yī)致的位(wèi)置(zhì)，用(yòng)冷風檔(dàng)吹(chuī)幹(gān)（先從(cóng)細管口(kǒu)後(hòu)從粗管口(kǒu)各吹(chuī)10分(fēn)鐘(zhōng)），用(yòng)濾(lǜ)紙檢(jiǎn)查粗管口有無電解(jiě)液，若是沒有說明已吹(chuī)幹(gān)。

將電解液倒入電解池內(nèi)，在(zài)電(diàn)解液離(lí)尾(wěi)部1公分(fēn)處時平放電(diàn)解(jiě)池(chí)，重復(fù)以上步(bù)驟至(zhì)吹(chuī)幹(gān)。

將電(diàn)解液倒入電(diàn)解(jiě)池(chí)一半(bàn)的位置(zhì)，按以上(shàng)吹(chuī)幹步驟(zhòu)吹幹(gān)。用萬(wàn)用表測(cè)量其阻值為(wéi)幾十(shí)歐即可。

6.裝(zhuāng)電解池：

把電解池(chí)插(chā)入(rù)散熱器中間的(dí)圓孔(kǒng)內，使(shǐ)電解(jiě)的鉑絲不能露出(chū)。將(jiāng)散(sàn)熱(rè)器(qì)連同(tóng)電解池裝(zhuāng)在爐(lú)體(tǐ)左端的(dí)兩個(gè)支架上，用(yòng)矽膠管將電解池與(yǔ)燃燒管連接(jiē)起來，保持(chí)密封。將(jiāng)電(diàn)解池(chí)與(yǔ)控(kòng)製(zhì)器用(yòng)綠色引(yǐn)綫連(lián)接(jiē)（沒有(yǒu)正負極(jí)性(xìng)）。

二，操作：

1.塗(tú)膜：

   打開控製器電(diàn)源開(kāi)關，打開氧氣總(zǒng)閥，調節(jié)氣流(liú)量(liáng)（都(dū)是(shì)80ml/分鐘(zhōng)），約(yuē)20分(fēn)鐘後(hòu)，高溫(wēn)爐溫度(dù)升(shēng)到500℃，按(àn)塗(tú)膜鍵(jiàn)。電(diàn)解(jiě)電流(liú)從(cóng)零(líng)升(shēng)到200mA左(zuǒ)右(yòu)，右上(shàng)角開(kāi)始計時(shí)（前兩位(wèi)為分鐘(zhōng)，後(hòu)一位為(wéi)每六秒(miǎo)增(zēng)加一(yī)個數），每(měi)間隔三(sān)分(fēn)鐘(zhōng)電解(jiě)池轉(zhuǎn)換一次(cì)，每(měi)次(cì)電(diàn)解(jiě)電(diàn)流從最高(gāo)200mA下降至(zhì)100mA以下(xià)，越(yuè)接近(jìn)60mA為(wéi)最(zuì)佳(jiā)，（約一(yī)小時後控製器(qì)發出提示音，如(rú)果(guǒ)仍(réng)降不下來(lái)，需再按(àn)塗膜(mó)鍵。當三次塗膜後(hòu)還降不(bù)下來(lái)，就要(yào)重新清洗電(diàn)解池，再(zài)降至100-60mA，按(àn)月日鍵(jiàn)輸入4位單(dān)數，按(àn)返(fǎn)回鍵(jiàn)，電解電流降(jiàng)至(zhì)100-60mA，塗膜完畢(bì)。

2.試驗(yàn)：

  先做一個廢(fèi)樣，在瓷舟(zhōu)內放(fàng)入約65-70毫(háo)克(kè)煤樣，煤(méi)樣(yàng)上方(fāng)均(jūn)匀撲(pū)撒(sā)一層三氧(yǎng)化二鉻，打開錐(zhuī)管絕熱密(mì)封(fēng)管，把(bǎ)瓷舟放(fàng)在石(shí)英舟(zhōu)中(zhōng)間(jiān)，旋緊密封套（檢(jiǎn)查電解電流(liú)是否上(shàng)升(shēng)）。輸(shū)入質(zhì)量（三位(wèi)數(shù)，65毫(háo)克就輸(shū)650）按(àn)氫鍵，儀器自動分步(bù)送樣(yàng)到(dào)高(gāo)溫爐(lú)內(nèi)，約十(shí)三(sān)分(fēn)鐘後，樣(yàng)車(chē)退回(huí)，結(jié)果(guǒ)自動打印，試驗(yàn)結束。

再(zài)做(zuò)兩個空白試驗，在(zài)瓷舟幾放入約(yuē)70毫(háo)克的三氧化二(èr)鉻(gè)（和平時在(zài)煤(méi)樣上(shàng)方所撲撒(sā)的等量），放好(hǎo)樣後按空(kōng)白(bái)鍵，約九分(fēn)鐘(zhōng)後(hòu)樣車退(tuì)回，按打(dǎ)印(yìn)鍵(jiàn)打印出空白(bái)值，如果(guǒ)兩次空白(bái)試驗(yàn)結果誤差在0.05毫克(kè)內(nèi)，空白(bái)試(shì)驗(yàn)通過，計算出平均值（否則(zé)再(zài)做，直(zhí)至合(hé)格(gé)）。

按年(nián)鍵，輸(shū)入四位(wèi)年(nián)份數(shù)字(zì)，再按月日(rì)鍵(jiàn)，輸入(rù)兩(liǎng)位月份數和(hé)兩(liǎng)位日期數(shù)（如三月九(jiǔ)號就輸0309），按(àn)水鍵，輸入(rù)三(sān)位預先測出標煤的(dí)分析(xī)水分(fēn)（如(rú)0.4%就(jiù)輸(shū)040），按(àn)空(kōng)白鍵輸(shū)入空(kōng)白試(shì)驗的平(píng)均值，再按空(kōng)白鍵(jiàn)結束(shù)。

再做(zuò)三個標準煤樣（方法同做廢樣），結果(guǒ)自動打(dǎ)印，後兩個的(dí)測試結果的平均(jūn)值如果在標準值(zhí)的誤(wù)差範(fàn)圍(wéi)內即可做待(dài)測的煤樣(yàng)，否則要打開控(kòng)製器上(shàng)蓋，調整膠木(mù)板中(zhōng)間小孔內的(dí)微(wēi)調旋(xuán)鈕（順時針旋，結(jié)果(guǒ)將降低）再做標(biāo)煤(méi)，直至合格。

測試煤(méi)樣(yàng)時(shí)，按(àn)水(shuǐ)鍵，輸(shū)入(rù)該煤(méi)樣的分(fēn)析水分(fēn)值(zhí)（三位數）按返回(huí)鍵(jiàn)（放(fàng)好煤樣(yàng)）輸(shū)入質量，按氫(qīng)鍵，試驗開(kāi)始(shǐ)，約十三分鐘後(hòu)，單(dān)樣測(cè)試結(jié)束(shù)。按同樣方法測(cè)試下(xià)一個(gè)煤樣。

三，結束

     測(cè)試完畢後(hòu)，按清零(líng)鍵(jiàn)，關閉控製器(qì)電源開關(guān)。關閉(bì)氧氣(qì)總(zǒng)閥，待整個(gè)氣(qì)路(lù)內(nèi)的(dí)氧氣(qì)排出後(hòu)（此(cǐ)時(shí)流量(liáng)計指示為零），用(yòng)膠管(guǎn)堵住電(diàn)解池的(dí)末端（注(zhù)意：下(xià)次試驗前一定(dìng)要(yào)取(qǔ)出膠管堵(dǔ)頭(tóu)）。