定硫儀常見故障(zhàng)及排(pái)除(chú)
發布(bù)時(shí)間(jiān)：2009-09-10 點(diǎn)擊(jī)次數(shù)：1997次(cì)【 1 】氣(qì)路的氣密(mì)性下降：
流(liú)量計指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之(zhī)間。若(ruò)氣(qì)密性下(xià)降，重點(diǎn)應(yīng)檢(jiǎn)查(chá)以(yǐ)下部件：氣泵(bèng)，流量計，玻璃管，橡(xiàng)膠(jiāo)管和(hé)氣路連(lián)接(jiē)。
【 2 】電解池
1 ，電解(jiě)池(chí)漏(lòu)氣導(dǎo)致氣路(lù)的氣(qì)密性(xìng)下(xià)降(jiàng)。
2 ，電解池(chí)內的(dí)四個極片上有(yǒu)汙垢應清(qīng)洗
3 ，電解池內的(dí)四個極片與(yǔ)控製器應(yīng)連接可(kě)靠(kào)。
【 3 】攪(jiǎo)拌器：
攪拌棒的磁力消退，是(shì)造成(chéng)攪拌(bàn)失(shī)步現(xiàn)象的常(cháng)見原(yuán)因(yīn)，應更(gēng)換(huàn)。
【 4 】溫度控(kòng)製(zhì)部分
1 ， A ．溫度一(yī)直顯示 1999 ℃，表(biǎo)示(shì)熱(rè)電偶電路未通或(huò)其(qí)內(nèi)部(bù)斷(duàn)路(lù)。
B ．溫度(dù)一(yī)直不增加，但有加(jiā)熱電(diàn)流(liú)，則(zé)表示熱(rè)電偶(ǒu)接(jiē)反。
C ．溫(wēn)度(dù)一(yī)直顯(xiǎn)示室溫(wēn)，則表示熱(rè)電偶連(lián)綫(xiàn)短(duǎn)路。
2 ，溫(wēn)度值小於設定(dìng)爐(lú)溫，應(yīng)有加熱爐流。若(ruò)爐流(liú)顯示為 0.0A ，表示保(bǎo)險(xiǎn)管壞(huài)，矽碳管(guǎn)本身(shēn)內部(bù)斷路或連綫未(wèi)接(jiē)通。
3 ，恒溫波動太(tài)大，一(yī)般為矽碳管的原(yuán)因(yīn)。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω，推(tuī)薦選購本公司原廠配件(jiàn)。
【 5 】送(sòng)樣(yàng)機構
為(wéi)配(pèi)合(hé)送樣(yàng)機(jī)的故障判(pàn)斷(duàn)，該儀器主板(bǎn)上(shàng)提供了 4 個(gè)指示(shì)燈(dēng)，具(jù)體(tǐ)故(gù)障時可(kě)根據指示燈的情(qíng)況(kuàng)判(pàn)斷故(gù)障部位。
◎ ◎ ◎ ◎
1 2 3 4
1 ： 馬達(dá)前進時(shí)，該(gāi)指示燈(dēng)應亮。
2 ： 馬(mǎ)達後(hòu)退(tuì)時，該(gāi)指示燈(dēng)應亮。
3 ： 送樣(yàng)機(jī)構(gòu)在 500 ℃處(chǔ)，或 1050 ℃停留時，該指示燈應亮(liàng)。
4 ： 送(sòng)樣(yàng)機(jī)構(gòu)在原始位(wèi)置時，該指(zhǐ)示燈應(yīng)亮。
★ 試(shì)劑(jì)和(hé)材(cái)料
★ 三氧化(huà)鎢(wū)（ HG10-1129 ）
★ 變色(sè)矽膠：工(gōng)業品
★ 碘化(huà)鉀(jiǎ)（ GB/T1272 ）
★ 溴化(huà)鉀（ GB/T649 ）
★ 冰(bīng)乙酸(suān)（ GB/T676 ）
★ 蒸餾水
◆ 關於電解液的配(pèi)製：
稱取(qǔ) 5 克(kè)碘(diǎn)化鉀(jiǎ)， 5 克(kè)溴(xiù)化鉀(jiǎ)，溶(róng)於 250 毫(háo)升蒸餾水(shuǐ)中，然(rán)後加(jiā) 10 毫升冰乙(yǐ)酸(suān)即可。電解(jiě)液(yè)可(kě)重(zhòng)復使用(yòng)，用(yòng)的時(shí)間長短根據重復使(shǐ)用次數(shù)和試樣(yàng)含(hán)硫量(liáng)高低而定。電解(jiě)液的 PH 值在(zài) 1-3 時(shí)，可以使用，但 PH 值(zhí)小於 1 時，應重新(xīn)配(pèi)製電解液(yè)。
◆ 關於(yú)煤(méi)樣的(dí)製(zhì)備:
在試樣(yàng)稱量前，應(yīng)盡(jìn)可能的將(jiāng)試(shì)樣(yàng)瓶內的(dí)試樣混(hùn)和均匀(yún)，最(zuì)好(hǎo)用(yòng)手(shǒu)捏住(zhù)帶蓋的試(shì)樣瓶上方(fāng)，手腕自上而下(xià)的做(zuò)圓周運(yùn)動(dòng)，切(qiē)勿上下(xià)搖動(dòng)試樣(yàng)瓶(píng)。或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺(sháo)攪拌(bàn)試樣(yàng)。試樣(yàng)充(chōng)分(fēn)混和是確保(bǎo)結果精確(què)和準確的(dí)關(guān)鍵。
◆ 儀器的維護：
1. 電解(jiě)池發生過電解現象以(yǐ)後，應打開(kāi)電(diàn)解(jiě)池，用(yòng)乙醇或(huò)丙(bǐng)酮(tóng)擦洗電極使電極呈現光亮(liàng)的銀白(bái)色，沾(zhān)汙嚴(yán)重的可用細砂紙(zhǐ)或小刀(dāo)小心(xīn)處(chǔ)理(lǐ)，除去電極(jí)上的附(fù)著物(wù)，再用(yòng)乙醇(chún)或丙酮(tóng)清洗(xǐ)，注意(yì)不要用等有(yǒu)機(jī)溶劑擦洗電解(jiě)池的有機玻(bō)璃(lí)筒壁(bì)，防止(zhǐ)可能(néng)發(fā)生(shēng)的(dí)外(wài)殼龜裂現象。
2.玻璃(lí)熔板(bǎn)極其管道有(yǒu)黑色(sè)沉(chén)結物時(shí)應及時進(jìn)行(háng)清洗。清洗方法(fǎ)如(rú)下(xià)：
取下(xià)電解池（打開(kāi)上(shàng)蓋(gài)），在電解(jiě)池(chí)中(zhōng)先放如(rú)一些水以(yǐ)不淹沒到(dào)熔板為(wéi)宜。將電(diàn)解池傾(qīng)斜(xié)，用滴管(guǎn)往熔板的支管中(zhōng)注(zhù)入配製(zhì)的洗(xǐ)液（ 5 克重鉻(gè)酸鉀和(hé) 10 毫(háo)升水(shuǐ)，加(jiā)熱(rè)熔(róng)解(jiě)冷(lěng)卻(què)後(hòu)緩緩加入 100 毫升濃硫(liú)酸），待(dài)洗液流淨(jìng)後，在(zài)反復(fù)進行(háng) 1 —— 2 次，即(jí)可除熔板及(jí)支管(guǎn)中黑(hēi)色(sè)沉(chén)結構(gòu)。然後再(zài)用(yòng)自(zì)來水衝(chōng)洗電解池，並(bìng)用洗耳球從熔(róng)板中抽(chōu)水洗(xǐ)至不殘留洗(xǐ)液(yè)，熔板應潔白如初(chū)。用濾紙條(tiáo)吸幹玻(bō)璃(lí)熔板及其支管(guǎn)，然後再加(jiā)入電(diàn)解(jiě)液使用即可(kě)。
3 連(lián)接氣路的橡膠管要(yào)經(jīng)常檢(jiǎn)查，其接(jiē)頭(tóu)處最容易老化漏氣。
4 盛煤樣的(dí)小瓷舟(zhōu)應該在幹淨的(dí)容器(qì)內保管(guǎn)，新瓷(cí)舟首次(cì)使(shǐ)用前(qián)應經過高(gāo)溫(wēn)處(chǔ)理(lǐ)。已稱(chēng)量好(hǎo)的(dí)盛有煤(méi)樣的瓷舟尤要注意不被(bèi)粘(nián)有(yǒu)煤(méi)的手(shǒu)或(huò)桌台汙(wū)染(rǎn)，最好有專門放置(zhì)瓷舟的白瓷舟。
5 定(dìng)期(qī)用(yòng)標樣(yàng)效驗(yàn)儀(yí)器，以檢(jiǎn)驗儀(yí)器作(zuò)樣是(shì)否(fǒu)正常(cháng)。如異徑管(guǎn)有否(fǒu)破(pò)裂，電(diàn)解液(yè)極(jí)片是(shì)否(fǒu)被(bèi)汙(wū)染(rǎn)，氣路是否漏氣，堵(dǔ)氣(qì)。
6 儀(yí)器應防(fáng)止灰(huī)塵(chén)及腐蝕性氣(qì)體侵入，並(bìng)置於(yú)幹燥(zào)環境(jìng)中使用。若長(cháng)期(qī)不用，應蓋(gài)好(hǎo)，並定期取出通(tōng)上(shàng)電(diàn)源，以(yǐ)烘烤(kǎo)儀(yí)器內的(dí)潮(cháo)氣。電(diàn)解(jiě)池若(ruò)長(cháng)期不(bù)用(yòng)，應將(jiāng)連接(jiē)用的膠(jiāo)管取(qǔ)下，防(fáng)止其老化(huà)粘連(lián)。
◆ 故(gù)障(zhàng)現象(xiàng)及(jí)其原(yuán)因和處理方法：
1. 空氣淨化(huà)裝(zhuāng)置(zhì)：包(bāo)括一(yī)個(gè)流量(liáng)計，兩(liǎng)支(zhī)玻璃管，一(yī)台氣泵(bèng)及連接膠(jiāo)管(guǎn)。
(1). 流量(liáng)計(jì)：其進，出(chū)氣口(kǒu)由於和幹(gān)燥管(guǎn)相(xiāng)連，可能(néng)被(bèi)幹燥管(guǎn)內的(dí)矽膠(jiāo)顆(kē)粒阻(zǔ)塞氣路，而(ér)使氣流量不穩(wěn)，或(huò)調不到規(guī)定流量；其內部如果進(jìn)入(rù)液體(tǐ)或(huò)進(jìn)入粉(fěn)塵和潮氣結合，將給(gěi)小浮子造成(chéng)很(hěn)大(dà)阻力，也(yě)造(zào)成流(liú)量不穩或無(wú)法調節；其本身的(dí)損(sǔn)壞如(rú)內部氣(qì)路(lù)密閉不(bù)嚴(yán)，針(zhēn)形閥(fá)也造(zào)成流量不可(kě)調或不穩(wěn)。
(2) 玻璃管(guǎn)：其(qí)下(xià)兩端(duān)應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽(bì)上(shàng)下兩個氣(qì)孔(kǒng)，使其內(nèi)容(róng)物(wù)不致(zhì)吸入(rù)連接(jiē)管(guǎn)道內(nèi)，阻(zǔ)塞氣路。其(qí)本身(shēn)如(rú)有小(xiǎo)裂紋(wén)，可用專(zhuān)用(yòng)膠密(mì)封，矽膠一旦(dàn)全部變(biàn)色，要及時更換。
(3) 氣泵：其原(yuán)理是內部由(yóu)電磁(cí)作用(yòng)帶(dài)動(dòng)兩(liǎng)個(gè)皮(pí)碗作(zuò)往復運(yùn)動，產生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都(dū)是(shì)兩個皮碗(wǎn)破裂所致。皮碗(wǎn)破(pò)裂，則抽力下降，表(biǎo)現為流量(liáng)計(jì)浮(fú)子一直(zhí)往下掉，流(liú)量(liáng)不(bù)穩，與 1 ， 2 表(biǎo)現一(yī)樣(yàng)。
(4) 橡(xiàng)膠管：容易老(lǎo)化(huà)，造(zào)成(chéng)係(xì)統(tǒng)漏氣，流量(liáng)不穩。
以上(shàng)故(gù)障的(dí)表(biǎo)現都一樣，每次試驗(yàn)都(dū)要進(jìn)行(háng)的檢(jiǎn)漏工作(zuò)都(dū)是(shì)針對它們的(dí)（當然(rán)另外也包(bāo)括電解池(chí)）反(fǎn)映(yìng)到做樣結果上，都是使測定結果不(bù)穩(wěn)定，忽高忽低。
2 電解池
(1) 電解(jiě)池(chí)的上蓋(gài)要(yào)旋(xuán)緊(jǐn)，密封圈老化，各個進出(chū)孔(kǒng)處 開膠，都(dū)是造成漏(lòu)氣的原(yuán)因。
(2) 電(diàn)解池內四個(gè)極片(piàn)，兩(liǎng)個(gè)小的(dí)一組，為指示電(diàn)極(jí) 兩個大的(dí)一組，為(wéi)電(diàn)解(jiě)電極。指示電極起感(gǎn)受(shòu)電(diàn)解液(yè)滴(dī)定(dìng)情況(kuàng)並進而控製(zhì)電解電極(jí)進行(háng)滴(dī)定的(dí)作用(yòng)。如(rú)果任一(yī)個電(diàn)極(jí)出毛病，都將(jiāng)造(zào)成實驗(yàn)無法(fǎ)進行。所以一定要(yào)保證四個極(jí)片表麵(miàn)的潔淨，其(qí)封膠處不得開(kāi)裂(liè)。
若指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)極(jí)片與(yǔ)其(qí)引綫斷開(kāi)（如封(fēng)膠(jiāo)開裂時(shí)）將造(zào)成(chéng)電(diàn)解電(diàn)極持續電解，不能(néng)停止。電(diàn)解液發紅，屏幕飛(fēi)快(kuài)計(jì)數（即(jí)使不(bù)放煤樣），其(qí)表麵粘(nián)汙(wū)也是這樣現象：若(ruò)電解(jiě)電(diàn)極極(jí)片(piàn)與其引(yǐn)綫(xiàn)斷開(kāi)，將造成做(zuò)樣時電(diàn)解液越(yuè)來(lái)越白，但(dàn)屏幕始終不計(jì)數，即(jí)相(xiāng)當於電(diàn)解(jiě)開關關閉狀態。其表麵(miàn)粘汙(wū)則(zé)表(biǎo)現(xiàn)為電解遲(chí)頓(dùn)，即液(yè)體很白時電(diàn)解(jiě)才(cái)突(tū)然(rán)開(kāi)通(tōng)，測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩定。
處理辦法(fǎ)：對(duì)表(biǎo)麵(miàn)粘(nián)汙(wū)的，可(kě)做清(qīng)潔處理(lǐ)。對開膠導致斷開(kāi)的，可將(jiāng)殘膠剔(tī)除，取下與極(jí)片相連的塑料(liào)管(guǎn)，清(qīng)洗其(qí)內壁，更(gēng)換已腐蝕的引綫部分(fēn)，重新(xīn)焊(hàn)接(jiē)，封(fēng)膠(jiāo)，不(bù)可(kě)將(jiāng)裂口(kǒu)封膠了(liǎo)事，因(yīn)其(qí)內(nèi)部(bù)可(kě)能已積(jī)存電解液，引綫(xiàn)已(yǐ)被(bèi)腐蝕，與極(jí)片不(bù)導通(tōng)。
(3) 電解池的引出綫插頭及(jí)機(jī)器上插座(zuò)，日(rì)久氧(yǎng)化(huà)，鬆動所造(zào)成(chéng) 的(dí)故障(zhàng)現象與(yǔ)極片受汙(wū)染或(huò)開(kāi)路一樣，可將插頭(tóu)鍍上(shàng)一(yī)薄層(céng)焊(hàn)錫(xī)，除去其氧(yǎng)化(huà)層增加(jiā)插頭(tóu)與插座的(dí)緊密(mì)性，也(yě)可將引綫直(zhí)接(jiē)接焊(hàn)至機內相(xiāng)應點(diǎn)。
3 攪(jiǎo)拌(bàn)器：其原理是利(lì)用旋轉的磁場，帶動電解(jiě)池內的磁力(lì)攪拌(bàn)棒旋轉。若攪拌器(qì)磁場(cháng)減弱(ruò)或其(qí)電(diàn)機(jī)轉速(sù)減(jiǎn)慢，則相(xiāng)應(yīng)地造(zào)成攪(jiǎo)拌速度減(jiǎn)慢。攪(jiǎo)拌棒(bàng)的磁(cí)力消退，是(shì)造成攪(jiǎo)拌失步現(xiàn)象的常(cháng)見(jiàn)原(yuán)因(yīn)，可(kě)更(gēng)換(huàn)之(zhī)或(huò)對(duì)其充磁。攪(jiǎo)拌速度(dù)越快，越(yuè)有利於 SO2 水合物(wù)的(dí)均匀滴定，攪(jiǎo)拌(bàn)速度(dù)過(guò)低也(yě)測(cè)定結果(guǒ)不(bù)理想的一(yī)個原因(yīn)，實(shí)驗(yàn)中(zhōng)攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解(jiě)現象(xiàng)。
4 燃(rán)燒爐(lú)部分(fēn)：
(1) 熱電(diàn)偶的正(zhèng)確安(ān)裝很重(zhòng)要(yào)，向下插到(dào)碰(pèng)到矽碳管後(hòu)回退
2mm. 離(lí)的越(yuè)遠(yuǎn)，則(zé)儀(yí)器顯(xiǎn)示值(zhí)低於實(shí)際爐(lú)溫(wēn)遲(chí)遲(chí)升不到設定溫(wēn)度(dù)（實(shí)際爐(lú)溫早(zǎo)已達(dá)到）或者(zhě)升(shēng)到設定℃後，控製(zhì)精度不(bù)好，在控溫點上(shàng)下幾十甚至上(shàng)百(bǎi)度的波(bō)動：如(rú)果熱(rè)電偶碰在(zài)矽碳管(guǎn)上，則當升(shēng)到(dào)高(gāo)溫時，會(huì)有(yǒu)漏(lòu)電(diàn)流由矽碳(tàn)管竄(cuàn)入機(jī)內，使(shǐ)顯(xiǎn)示溫度(dù)大幅度波(bō)動(dòng)，直(zhí)綫下(xià)掉(diào)甚至(zhì)出(chū)現負溫度（要與(yǔ)熱(rè)電(diàn)偶接返造(zào)成(chéng)的(dí)溫度(dù)下降出(chū)現負(fù)溫度區分(fēn)開），嚴重的擊壞(huài)儀(yí)器溫(wēn)度部分電路。控溫異常(cháng)，爐(lú)溫過(guò)高（遠高於 1050 ℃）的(dí)現(xiàn)象(xiàng)是：向爐(lú)膛(táng)內看，已不(bù)是(shì)正常(cháng)的(dí)紅光(guāng)，而是(shì)已經發白，往(wǎng)往造(zào)成(chéng)石(shí)英舟(zhōu)與(yǔ)異(yì)徑管(guǎn)粘(nián)連(lián)，嚴重的(dí)有(yǒu)異(yì)徑管燒(shāo)彎，異(yì)徑(jìng)管與(yǔ)矽(guī)碳管粘(nián)連(lián)現(xiàn)象(xiàng)，如(rú)果(guǒ)送(sòng)入(rù)煤(méi)樣，退出(chū)時會發現(xiàn)煤(méi)灰已熔(róng)化在(zài)瓷舟上(shàng)，無(wú)法刮掉(diào)，可視(shì)實(shí)際(jì)情況調(tiáo)整(zhěng)熱電偶位置(zhì)或(huò)調(tiáo)整設定(dìng)溫度(dù)。如果熱(rè)電偶(ǒu)未(wèi)接好(hǎo)或其(qí)內(nèi)部斷路，則儀器(qì)顯示 1 ，表示(shì)超量程(chéng)：如(rú)果熱(rè)電偶短(duǎn)路，則儀器始終(zhōng)顯(xiǎn)示室溫(wēn)。
(2) 異徑管是(shì)試樣的(dí)密閉燃(rán)燒(shāo)室，保(bǎo)證燃(rán)燒(shāo)產(chǎn)生的 SO2 氣體在(zài)氣(qì)泵作(zuò)用下全(quán)部(bù)進入電解(jiě)池(chí)。如(rú)其(qí)有裂紋(wén)或(huò)斷裂，將會(huì)造(zào)成(chéng)含(hán)硫氣體(tǐ)外(wài)逸(yì)，使測(cè)定(dìng)結果嚴重偏低且不(bù)穩定，異徑管(guǎn)處(chǔ)於高溫下，又隱(yǐn)蔽於(yú)爐體內，故(gù)斷裂處(chǔ)較(jiào)隱蔽，感(gǎn)覺異常時可鬆(sōng)開(kāi)爐口(kǒu)的(dí)緊固螺絲(sī)，將其抽出(chū)檢(jiǎn)查。
(3) 矽碳(tàn)管(guǎn)調試(shì)時(shí)以(yǐ) 10 Ω為最佳值。其阻值(zhí)過大(dà)或(huò)過小(xiǎo)，都將造成最大加熱電流(liú)變(biàn)小(xiǎo)，其(qí)自(zì)然(rán)老(lǎo)化(huà)後(hòu)，阻(zǔ)值(zhí)將(jiāng)會變大(dà)。表現為(wéi)升溫時間變長或升不到設定溫(wēn)度：此(cǐ)時爐流(liú)模擬顯示燈不能(néng)達到(dào) 9 或 10 燈亮位置(zhì)。處理辦(bàn)法一(yī)般以(yǐ)更換為(wéi)好(hǎo)，判定時可(kě)量(liáng)其(qí)阻(zǔ)值情(qíng)況(kuàng)。
全硫測定的最大允(yǔn)許(xǔ)差（ GB214-83 ）
