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一(yī)，方法(fǎ)原理(lǐ)
一(yī)定量(liáng)的煤樣(yàng)在氧氣流中燃燒，生(shēng)成(chéng)的水(shuǐ)和二(èr)氧化碳(tàn)分別(bié)用吸(xī)水(shuǐ)劑(jì)和(hé)二氧化碳吸(xī)收(shōu)劑(jì)吸收(shōu)，由(yóu)吸收(shōu)劑的(dí)增量計算煤中(zhōng)碳(tàn)和(hé)氫(qīng)的(dí)含量(liáng)。煤樣中硫和氧對碳(tàn)測(cè)定的幹(gān)擾在(zài)三(sān)節爐中用(yòng)鉻酸(suān)鉛和(hé)銀絲(sī)卷消(xiāo)除(chú)，在二節(jié)爐(lú)中用高錳酸(suān)銀熱(rè)解產物(wù)消(xiāo)除(chú)。氫(qīng)對(duì)碳(tàn)測定的(dí)幹擾(rǎo)用(yòng)粒狀(zhuàng)二(èr)氧(yǎng)化(huà)錳消除。
二(èr)，試劑和(hé)材料
( D 鹼(jiǎn)石棉：化學純，粒(lì)度1 一Zmm ：或鹼石(shí)灰：化學純，粒度0 一Zmm 。( 2 ）無水氯化(huà)鈣(gài)：分析(xī)純，粒(lì)度2 一smm ；或(huò)無水高(gāo)氯酸鎂：分(fēn)析(xī)純(chún)，粒度1 一(yī)3mm。
( 3 ）氧化銅(tóng)：化學純，綫狀（長(cháng)約smm ）。
( 4 ）鉻酸鉛：分析純，粒度1 一(yī)mm 。
( 5 ）銀絲卷(juàn)：絲直(zhí)徑約(yuē)0 . 25mm。
( 6 ）銅絲卷(juàn)：絲(sī)直徑約0 . smm 。
( 7 ）氧(yǎng)氣：99 . 9 % ，不(bù)含氫(qīng)。氧氣鋼(gāng)瓶上配(pèi)用氧氣(qì)吸入器。
( 8 ）三氧(yǎng)化鎢：分析(xī)純。
( 9 ）粒狀二氧化錳：化學純，市售或用(yòng)硫酸(suān)錳和(hé)高錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)製備。製法(fǎ)：稱取259 硫酸錳，溶(róng)於soomL 蒸(zhēng)餾水(shuǐ)中(zhōng)，另(lìng)稱取16 . 49 高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)，溶於(yú)300mL 蒸(zhēng)餾(liù)水中(zhōng)。兩溶液分別加(jiā)熱到50 一(yī)60 ℃ ．在(zài)不(bù)斷攪(jiǎo)拌(bàn)下將高錳酸鉀溶(róng)液(yè)慢慢(màn)注入硫酸錳
水分(fēn)（M . d )重復性(xìng)
< 50 . 20
5 ? 10 0 . 30
> 100 . 40
溶(róng)液中(zhōng)，並加(jiā)以劇烈攪(jiǎo)拌(bàn)。然(rán)後(hòu)加(jiā)入(rù)10mL ( 1 + 1 ）硫酸（分析純）。將溶(róng)液(yè)加熱到70 一80 ℃ 並繼續(xù)攪拌smin ，停(tíng)止加熱，靜置2 一(yī)3h 。用熱(rè)蒸(zhēng)餾水以傾(qīng)瀉法洗(xǐ)至(zhì)中(zhōng)性。將(jiāng)沉(chén)澱移(yí)至漏鬥過漣，除去水(shuǐ)分，然後放(fàng)入(rù)幹燥箱(xiāng)中，在150 ℃ 左(zuǒ)右幹燥2 一3h ，得到(dào)褐色，疏(shū)鬆狀(zhuàng)的二氧化(huà)錳，小(xiǎo)心破碎和過(guò)篩(shāi)，取粒度0 . 5 一Zmm 的備(bèi)用．
( 10 ）高(gāo)錳酸(suān)銀熱解(jiě)產(chǎn)物(wù)：當(dāng)使(shǐ)用(yòng)二節(jié)爐時，需(xū)製(zhì)備高(gāo)錳(měng)酸(suān)銀熱解(jiě)產物。製備方(fāng)法如下：將1009 化學純高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)，溶(róng)於(yú)ZL 蒸餾水(shuǐ)中，煮(zhǔ)沸(fèi)。另(lìng)取(qǔ)107 . 59化(huà)學純硝(xiāo)酸銀溶於約(yuē)50mL 蒸(zhēng)餾水中，在(zài)不斷攪(jiǎo)拌下，緩(huǎn)緩注入沸騰的高錳酸(suān)鉀(jiǎ)溶液中，攪拌均匀後逐漸冷卻(què)並靜(jìng)置過夜。將(jiāng)生成(chéng)的深(shēn)紫(zǐ)色晶體用蒸(zhēng)餾水(shuǐ)洗(xǐ)滌數(shù)次，在60 一80 ℃ 下幹燥1h , 然(rán)後(hòu)將晶體一小(xiǎo)部分(fēn)一小(xiǎo)部分(fēn)地(dì)放(fàng)在瓷皿中(zhōng)，在電(diàn)爐(lú)上緩緩加(jiā)熱(rè)至(zhì)驟然分解(jiě)，成銀(yín)灰(huī)色疏(shū)鬆狀產(chǎn)物，裝入磨(mó)口瓶中備(bèi)用。（不(bù)能長期大(dà)量(liáng)貯存受熱(rè)分解(jiě)）。
( 11 ）真空矽(guī)脂(zhī)。
( 12 ）硫酸(suān)：化學純(chún)。
( 13 ）帶(dài)磨(mó)口塞(sāi)的玻璃管(guǎn)或(huò)小(xiǎo)型(xíng)幹(gān)燥器(qì)（不(bù)放幹燥劑）.
三，測(cè)試(shì)裝(zhuāng)裏― 碳(tàn)氫(qīng)測(cè)定(dìng)儀(yí)
碳，氫(qīng)測定儀包(bāo)括淨化(huà)係統，燃燒(shāo)裝置(zhì)和吸收係統三(sān)個主(zhǔ)要(yào)部分(fēn)，結構(gòu)如圖l 所示。
( 1 ）淨化(huà)係統(tǒng)，包括以下(xià)部件(jiàn)：
a ．氣(qì)體(tǐ)幹(gān)燥塔：容量(liáng)soomL , 2 個(gè)，一個(gè)（A ）上部（約2 乃）裝入無水抓化鈣(gài)（或(huò)無水高抓酸(suān)鎂），下部(bù)（約1 乃(nǎi)）裝鹼(jiǎn)石(shí)棉（或鹼(jiǎn)石灰）：另(lìng)一(yī)個（B ）裝無水(shuǐ)氛化(huà)鈣（或無(wú)不(bù)高抓(zhuā)酸(suān)鎂）。
b ．流(liú)t 計(jì)：測(cè)量(liáng)範圍0 一150mUmin 。
( 2 ）燃燒裝(zhuāng)置(zhì)，由一個三(sān)節（或二節(jié)）管(guǎn)式(shì)爐(lú)及(jí)其控(kòng)溫係統構(gòu)成，主要(yào)包(bāo)括(kuò)以(yǐ)下部件(jiàn)：
a ．電(diàn)爐：三(sān)節爐(lú)或(huò)二(èr)節爐（雙管爐或(huò)單(dān)管(guǎn)爐），爐膛(táng)直徑約35mm。三節(jié)爐：第一(yī)節(jié)長(cháng)約230mm，可加熱到（850 士10 ）℃ ，並可(kě)沿水平方向移動(dòng)；第(dì)41二(èr)節長330 一350mm，可(kě)加熱到（800 士10 ）℃ ；第三(sān)節(jié)長130 一(yī)150mm，可加(jiā)熱(rè)到（600 士10 ）℃ ，二(èr)節爐：第一節(jié)長(cháng)約230mm，可加熱到(dào)（850 士(shì)10 ）℃ ．並可(kě)沿水(shuǐ)平(píng)方(fāng)向移動；第二節爐長130 一巧omm ，可(kě)加熱(rè)到（5oo 士(shì)10 ）℃ 。每(měi)節爐裝有(yǒu)熱電偶(ǒu)，測溫(wēn)和(hé)控溫裝置．b ．燃燒管：素(sù)瓷(cí)，石英，剛玉或不鏽(xiù)鋼(gāng)製成(chéng)，長(cháng)noo 一1200mm（使用二節(jié)爐時(shí)，長(cháng)約80 ( ) mm ) ，內徑(jìng)2 壓22mm，壁厚約Zmm 。c ．燃燒舟：素(sù)瓷(cí)或(huò)石英製(zhì)成(chéng)，長約80mm .
d ．橡皮塞或橡皮(pí)帽（最好(hǎo)用(yòng)耐(nài)熱(rè)矽(guī)橡膠(jiāo)）或銅接(jiē)頭。
( 3 ）吸(xī)收(shōu)係(xì)統，包括(kuò)以(yǐ)下部(bù)件：
a ．吸(xī)水(shuǐ)U 形管(guǎn)（見(jiàn)圖2 ）裝藥部分(fēn)高(gāo)100 一(yī)12Omm ，直徑(jìng)約15Inln ，入品端有一(yī)球(qiú)形擴大部分，內(nèi)裝(zhuāng)無不(bù)氯化鈣或無水(shuǐ)高氯(lǜ)酸鎂。
b ．吸(xī)收二(èr)氧化(huà)碳U 形(xíng)管(guǎn)（見(jiàn)圖3 ) 2 個。裝(zhuāng)藥部(bù)分高100 一120mm，直徑約巧mm , 前(qián)2 乃裝鹼石棉或(huò)鹼石灰(huī)，後(hòu)l 乃裝無水氛化鈣(gài)或無水(shuǐ)高(gāo)氛酸(suān)鎂。
c ．除氮(dàn)U 形(xíng)管（見圖3 ) ：裝藥(yào)部(bù)分(fēn)高1 ( X ］吐20mm，直(zhí)徑約(yuē)15m，前
2 乃(nǎi)裝粒狀二氧化(huà)錳，後(hòu)1 乃(nǎi)裝無(wú)水抓(zhuā)化(huà)鈣(gài)或(huò)無(wú)水高(gāo)氯酸(suān)鎂。
d ．氣泡(pào)計：容(róng)量約10mL ，內裝(zhuāng)濃硫酸(suān)。
四(sì)，試驗準(zhǔn)備(bèi)
( 1 ）淨(jìng)化係(xì)統(tǒng)各化(huà)容(róng)器的(dí)充(chōng)填(tián)和(hé)連接．
按規(guī)定(dìng)在淨化係統(tǒng)各容器中(zhōng)裝入相應的(dí)淨(jìng)化(huà)劑，然後按圖l 所示將各(gè)容器(qì)連(lián)接好。氧氣可(kě)由氧氣鋼(gāng)瓶通(tōng)過(guò)可(kě)調節流量計(jì)的(dí)減壓閥供(gōng)給。淨化劑經70 一100 次測定後(hòu)，應(yīng)進(jìn)行檢(jiǎn)查或更換。
( 2 ）吸(xī)收係(xì)統各(gè)容器的(dí)充填(tián)和連(lián)接。
按(àn)規定在吸收係(xì)統(tǒng)各容器中(zhōng)裝入(rù)相應(yīng)的吸收劑。為(wéi)保(bǎo)證(zhèng)係統氣密，每(měi)個U 形管(guǎn)磨口塞(sāi)處(chǔ)塗少許(xǔ)真容(róng)矽脂，然後按圖(tú)1 所示(shì)順(shùn)序(xù)將各容器(qì)連(lián)接(jiē)好。吸(xī)收係(xì)統的末(mò)端可(kě)連(lián)接(jiē)一(yī)個空U 形管（防止硫酸倒吸(xī)）和(hé)一個(gè)裝有(yǒu)硫酸的氣泡(pào)計。
當出現下列(liè)現象(xiàng)時(shí)，應(yīng)更換(huàn)U 形管中試劑：
a ．吸水(shuǐ)U 形(xíng)管中(zhōng)的氯化(huà)鈣(gài)開(kāi)始溶(róng)化並阻(zǔ)礙氣體暢通。
b ．第(dì)二(èr)個吸收(shōu)二氧(yǎng)化(huà)碳的u 形(xíng)管一(yī)次(cì)試(shì)驗後(hòu)的(dí)質量增加達50mg 時，應更換第(dì)一個U 形(xíng)管中的(dí)二(èr)氧(yǎng)化碳吸(xī)收劑(jì)；
c ．二(èr)氧化錳一(yī)般使(shǐ)用50 次左右(yòu)應更換．上述U 形管更(gēng)換試劑後，應(yīng)以120m曰(yuē)min 的(dí)流量通(tōng)入(rù)氧(yǎng)氣至質(zhì)量恒定後(hòu)方能使用(yòng)。
( 3 ）燃(rán)燒管的填充
a ．使(shǐ)用(yòng)三節爐(lú)時，按(àn)圖(tú)4 所示(shì)填空：
用(yòng)直徑約(yuē)0 . smm 的銅絲製做(zuò)三(sān)個(gè)長約30mm和(hé)一(yī)個長約100mm直(zhí)徑(jìng)稍小於(yú)燃(rán)燒管使之(zhī)既能自(zì)由插入管內(nèi)又與(yǔ)管壁密(mì)接(jiē)的銅絲(sī)卷。從燃燒管出氣(qì)端(duān)起(qǐ)，留(liú)50mm空間，依(yī)次(cì)充(chōng)填(tián)30mm絲直(zhí)徑約0 . 25mm銀(yín)絲卷，30mm銅(tóng)絲(sī)卷，130 一150mm（與(yǔ)第三節電爐長(cháng)度(dù)相(xiāng)等(děng)）鉻酸(suān)鉛（使(shǐ)用石英管時，應用銅(tóng)片把鉻酸鉛(qiān)與石英管(guǎn)隔(gé)開(kāi)）, 30mm銅絲(sī)卷，330 一(yī)350mm（與(yǔ)第二節(jié)電爐長度(dù)相(xiāng)等）綫(xiàn)狀氧化銅(tóng)，30mm銅(tóng)絲(sī)卷(juàn)，310Inln 空間和(hé)loomm 銅(tóng)絲(sī)卷(juàn)．燃燒管兩端(duān)通(tōng)過橡皮塞或銅接頭(tóu)分(fēn)別同(tóng)淨(jìng)化係(xì)統和(hé)吸收(shōu)係(xì)統(tǒng)連接．橡皮塞使(shǐ)用前(qián)應在(zài)105 一110 ℃ 下幹燥(zào)8h 左右。燃燒管(guǎn)中(zhōng)的填充(chōng)物(wù)（氧(yǎng)化(huà)銅(tóng)，鉻(gè)酸(suān)鉛(qiān)和銀絲(sī)卷）經70 一(yī)100 次測定(dìng)後(hòu)應檢(jiǎn)查或(huò)更(gēng)換(huàn)。
注：下(xià)列(liè)幾(jī)種填充(chōng)物經(jīng)處(chǔ)理後可重復使用：
氧化(huà)銅，用(yòng)lmm 孔徑篩子(zǐ)篩(shāi)去粉末；鉻(gè)酸鉛(qiān)，可用熱(rè)的稀(xī)鹼液（約5 叼L 氫氧化鈉溶液）浸(jìn)漬(zì)，用(yòng)水(shuǐ)洗淨，幹(gān)燥(zào)，並在(zài)500 一600 , C 下灼(zhuó)燒0 . 5h ;銀絲卷(juàn)，用濃氨水(shuǐ)浸(jìn)泡(pào)smin ，在蒸(zhēng)餾水中(zhōng)煮沸smin 用蒸餾(liù)水衝(chōng)洗幹淨(jìng)並幹(gān)燥(zào)。b ．使用(yòng)二節爐(lú)時(shí)，
按圖5 所示填充(chōng)
按a 給出(chū)的(dí)細(xì)節，做兩個(gè)長約(yuē)10mm和(hé)一個長約(yuē)loomm 的銅(tóng)絲(sī)卷，再(zài)用(yòng)100 目(mù)銅(tóng)絲布剪(jiǎn)成與(yǔ)燃燒管(guǎn)直徑匹(pǐ)配的圓(yuán)形(xíng)墊(diàn)片(piàn)3 碑個（用防止(zhǐ)高錳酸(suān)解熱解(jiě)產物(wù)被氣(qì)帶出(chū)）, 然後按圖(tú)5 所(suǒ)示部(bù)位填入(rù)。
( 4 ）爐(lú)溫的(dí)校正(zhèng)
將工作(zuò)熱電偶插入(rù)三(sān)節(jié)爐（或(huò)二節(jié)爐(lú)）的熱電(diàn)偶孔(kǒng)內(nèi)，使(shǐ)熱端插(chā)入爐膛(táng)與高溫計(jì)連接。將爐溫升(shēng)至規(guī)定溫(wēn)度，保溫lh 。燃後沿(yán)燃燒管軸向(xiàng)將標準(zhǔn)熱(rè)電偶(ǒu)依次插到(dào)空(kōng)燃燒管(guǎn)中對應於(yú)第一，第二(èr)，第(dì)三(sān)節(jié)爐（或第一，第(dì)二(èr)節爐(lú)）的中心處(chǔ)（注意勿使熱(rè)電(diàn)偶(ǒu)和燃燒(shāo)管管(guǎn)壁接觸）。根據標準(zhǔn)熱電(diàn)偶(ǒu)指示(shì)，將管式(shì)電爐調節(jié)到(dào)規(guī)定溫度並恒溫smin 。記下相應工(gōng)作(zuò)熱電偶的讀數(shù)，以後即以此(cǐ)為準(zhǔn)控(kòng)製爐溫。
( 5 ）空(kōng)白(bái)試(shì)驗
將(jiāng)儀(yí)器各(gè)部(bù)分按(àn)圖1 所示連(lián)接，通(tōng)電升溫．將吸(xī)收係(xì)統各(gè)U 形(xíng)管磨(mó)口塞(sāi)旋(xuán)至(zhì)開啟狀(zhuàng)態，接通(tōng)氧(yǎng)氣(qì)，調節(jié)氧氣流量為120m日min ，並檢查係統氣(qì)密(mì)性．在(zài)升溫過程中(zhōng)，將第(dì)一節(jié)電(diàn)爐(lú)往返移動兒(ér)次，通氣約加min 後(hòu)，取下(xià)吸收(shōu)係(xì)統，將各(gè)U形(xíng)管磨(mó)口(kǒu)塞(sāi)關閉‘" , 用絨(róng)布擦淨，在天(tiān)平(píng)旁(páng)放(fàng)置10min 左右(yòu)，稱量。當(dāng)第(dì)一節(jié)爐(lú)達(dá)到(dào)並(bìng)保(bǎo)持(chí)在(zài)（850 士(shì)10 ) ℃ ，第二節爐達(dá)到並保持在(zài)（800 士10 ）℃ ，第(dì)三節(jié)爐(lú)達(dá)到並(bìng)保(bǎo)持在（600 士(shì)10 ）℃ 後開(kāi)始作空白(bái)試(shì)驗。此(cǐ)時(shí)第(dì)一節(jié)爐(lú)移(yí)至緊(jǐn)靠第二(èr)節爐(lú)，接(jiē)上已(yǐ)經(jīng)通(tōng)氣並稱(chēng)量過(guò)的(dí)吸收(shōu)係統(tǒng)．在(zài)一(yī)個燃(rán)燒(shāo)舟內(nèi)加(jiā)入(rù)三(sān)氧(yǎng)化鎢（質(zhì)量(liáng)和煤樣分析時相當）。打開橡(xiàng)皮塞(sāi)，取出(chū)銅絲(sī)卷將裝有三(sān)氧化(huà)鎢的(dí)燃燒舟用鎳(niè)鉻(gè)絲推(tuī)棒推至第一(yī)節(jié)爐入(rù)口處，將銅(tóng)絲(sī)卷放(fàng)在(zài)燃(rán)燒舟後麵(miàn)，塞(sāi)緊(jǐn)橡皮塞．接通氧氣並(bìng)調(tiáo)節流(liú)量(liáng)為120mUmin 。移動第一(yī)節爐(lú)，使(shǐ)燃燒舟位(wèi)於(yú)爐子中(zhōng)心，通(tōng)氣(qì)23min ，將(jiāng)第一(yī)節爐(lú)移回原位。Zmin 後取(qǔ)下吸收(shōu)係統U 形(xíng)管，將磨口塞關(guān)閉‘l ' ，用絨(róng)布(bù)擦(cā)淨(jìng)，在天(tiān)平旁放置10min 後稱(chēng)量(liáng)。吸(xī)水U 形(xíng)管增加的質(zhì)量即(jí)為空(kōng)白值．重復上(shàng)述(shù)試(shì)驗，直(zhí)到連(lián)續(xù)兩(liǎng)次空白測定值相差(chà)不(bù)超(chāo)過(guò)0 . 00109 ，除氮管，二氧化碳吸收管最後(hòu)一(yī)次質(zhì)量變化不超過(guò)0 . 00059 為(wéi)止。取(qǔ)兩次空白(bái)值的平均(jūn)值作(zuò)為(wéi)當天(tiān)氫的空白值(zhí)。在做空白試驗前(qián)，應先確定(dìng)燃(rán)燒(shāo)管的位(wèi)置，使(shǐ)出(chū)口(kǒu)端(duān)溫度(dù)盡可(kě)能高又不會(huì)使橡皮(pí)塞受(shòu)熱分解(jiě)。如空(kōng)白值(zhí)不(bù)易(yì)達到穩定，可(kě)適當(dāng)調節(jié)燃燒(shāo)管(guǎn)的(dí)位置。
五，分析步驟(zhòu)
( l ）三節(jié)爐(lú)法分(fēn)析步驟(zhòu)
a ．將第一節(jié)爐(lú)爐(lú)溫(wēn)控製(zhì)在（850 士10 ）℃ ，第(dì)二(èr)節爐爐溫(wēn)控製(zhì)在（810 士(shì)10 ）℃ ，第三節(jié)爐(lú)爐(lú)溫(wēn)控製(zhì)在(zài)（600 士(shì)10 ）℃ ，並(bìng)使(shǐ)第一節爐(lú)緊靠第二節爐．
b ．在預(yù)先灼(zhuó)燒的(dí)燃(rán)燒舟中稱(chēng)取(qǔ)粒(lì)度小於0 . 2mm的空(kōng)氣幹燥(zào)煤樣0 . 29 ，稱準至(zhì)0 . 00029 ，並(bìng)均匀(yún)鋪平．在(zài)煤樣上(shàng)鋪(pū)一層三氧化鎢。可(kě)將(jiāng)燃燒舟暫(zàn)存(cún)入(rù)專(zhuān)用(yòng)的(dí)磨(mó)口(kǒu)玻璃(lí)管(guǎn)或(huò)不(bù)加幹(gān)燥(zào)劑的幹燥器(qì)中。
c ．接上已稱量的(dí)吸(xī)收係統(tǒng)，並(bìng)以120mUmin 的流量(liáng)通(tōng)入氧氣(qì)。打開橡皮塞(sāi)，取出銅(tóng)絲(sī)卷，迅(xùn)速將(jiāng)燃(rán)燒舟(zhōu)放入(rù)燃(rán)燒管(guǎn)中(zhōng)，使(shǐ)其(qí)前(qián)端剛(gāng)好(hǎo)在第一(yī)節(jié)爐爐(lú)口，再(zài)放入(rù)銅絲(sī)卷，塞(sāi)上橡皮(pí)塞。保持氧(yǎng)氣流(liú)量(liáng)為120mUmin 。lmin 後(hòu)向(xiàng)淨化(huà)係(xì)統方向移動第(dì)一節爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子；Zmin 後，移爐(lú)，使燃燒(shāo)舟全部進(jìn)入爐子：再Zmin 後，使(shǐ)燃(rán)燒舟(zhōu)位於爐子(zǐ)中央。保溫18min 後，把第一節爐移回原位Zmin 後(hòu)，取下(xià)吸(xī)收(shōu)係(xì)統(tǒng)，將磨口(kǒu)塞關(guān)閉‘" ，用絨布(bù)擦(cā)淨(jìng)，在天平(píng)旁放(fàng)置10min後稱(chēng)量（除氮管不(bù)必稱量(liáng)）第(dì)二個(gè)吸收二氧(yǎng)化碳U 形管(guǎn)變化小於0 . 00059 計(jì)算時忽(hū)略(lüè)．
( 2 ）二節爐(lú)法分(fēn)析步(bù)驟
用(yòng)二節爐(lú)進(jìn)行碳(tàn)，氫(qīng)測定時，第一節(jié)爐(lú)控(kòng)溫在(zài)（850 士10 ）℃ ，第二(èr)節(jié)爐(lú)控(kòng)溫在（ 5oo 士(shì)10 ）℃ 並使第一節(jié)爐(lú)緊靠(kào)第(dì)二(èr)節爐。每次空(kōng)白試驗時間(jiān)為(wéi)20min 。燃燒舟移(yí)至爐子(zǐ)中心後(hòu)，保溫(wēn)13min ，其他操(cāo)作按（b ）和（c ）的規定進(jìn)行(háng)。
( 3 ）試驗裝(zhuāng)置可靠(kào)性檢(jiǎn)驗
為了(liǎo)檢查(chá)測(cè)定(dìng)裝(zhuāng)置是否可靠(kào)，可用標準煤樣，按(àn)規(guī)定的試(shì)驗(yàn)步驟進(jìn)行測定。如實測(cè)的(dí)碳，氫(qīng)值與(yǔ)標準煤(méi)樣(yàng)碳氫標準(zhǔn)值的差值(zhí)在(zài)標(biāo)準(zhǔn)煤(méi)樣(yàng)規定的不確(què)定範圍內，表明測(cè)定(dìng)裝置(zhì)可靠。否則(zé)，須杳明原因(yīn)並(bìng)糾正後才(cái)能進行(háng)正式測(cè)定．
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