煤的最高內(nèi)在水分(fēn)測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)

（GB/T 4632-2008）

本標準規定(dìng)了(liǎo)煤的(dí)最高內在水分充氮常壓法(fǎ)的方法(fǎ)提要，試劑(jì)和(hé)材料，儀器(qì)設(shè)備，煤(méi)樣的采製，測定步驟，結(jié)果(guǒ)計算及方(fāng)法精密(mì)度。

本標準(zhǔn)適(shì)用於(yú)褐(hè)煤，煙煤和(hé)無煙(yān)煤。

下(xià)列文件中(zhōng)的條(tiáo)款(kuǎn)通(tōng)過(guò)本(běn)標準的引用而成為(wéi)本(běn)標準的條款(kuǎn)。凡(fán)是注日期的引用文(wén)件，其隨後所有的修改單（不(bù)包括勘誤的內容）或(huò)修(xiū)訂(dìng)版均不(bù)適(shì)用(yòng)於本標準(zhǔn)，然則(zé)，鼓勵(lì)根據(jù)本(běn)標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成(chéng)協議的各方研(yán)究(jiū)是(shì)否(fǒu)可使用(yòng)這些(xiē)文(wén)件的最(zuì)新(xīn)版本。凡(fán)是(shì)不注(zhù)日(rì)期(qī)的引(yǐn)用文(wén)件，其最新版本(běn)適(shì)用於(yú)本標準。

GB/T 212  煤的工業(yè)分(fēn)析方法(fǎ)（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ）

GB 474 煤(méi)樣的製備方法(fǎ)（GB474-2008， ISO 18283：2006，Hard coal and coke Manual sampling, MOD）

GB/T483 煤炭(tàn)分(fēn)析試驗方法(fǎ)一般規(guī)定(dìng)

GB/T6003.1 金(jīn)屬(shǔ)絲(sī)編(biān)織(zhī)網(wǎng)試驗篩(shāi)

GB/T16496  化驗試(shì)劑(jì)  硫(liú)酸鉀

煤樣達(dá)到(dào)飽(bǎo)和(hé)吸水後(hòu)，用(yòng)恒濕紙(zhǐ)除(chú)去(qù)大(dà)部分外在水分，在溫(wēn)度(dù)30℃，相對濕(shī)度(dù)96%和(hé)充氮常壓(yā)下(xià)達到(dào)溫(wēn)度平(píng)衡，然後在溫度(dù)105℃～110℃下，在氮氣(qì)流中(zhōng)幹(gān)燥(zào)，以其質量損失(shī)分數(shù)表示(shì)最(zuì)高(gāo)內在(zài)水分。

4.1  硫(liú)酸鉀(jiǎ)結(jié)晶(jīng)及其飽和(hé)溶(róng)液的混合(hé)物：以10g化學純的硫(liú)酸鉀(jiǎ)（GB/T16496）與3ML水(shuǐ)的比(bǐ)例混合(hé)。

4.2 氮氣(qì)：純(chún)度(dù)99.9%，氧含量小於100μL /L

4.3幹(gān)燥劑(jì):無水(shuǐ)矽膠或其他幹燥(zào)劑(jì)。

 

5.1  充氮常壓法最高(gāo)內(nèi)在水分測(cè)定儀（簡稱調濕器）溫度能(néng)保持(chí)在(zài)30±0.1）℃，能連(lián)續運(yùn)轉3晝夜(yè)以上(shàng)。

5.2  振(zhèn)蕩器：頻率240次/min,振幅(fú)40mm。

5.3充(chōng)氮幹燥箱：以(yǐ)下兩種(zhǒng)可任選(xuǎn)一(yī)種(zhǒng)。

5.3.1 小空間充(chōng)氮幹(gān)燥箱(xiāng)：箱體嚴(yán)密，具有較(jiào)小的自由(yóu)空間(jiān)，有氮(dàn)氣(qì)進，出口，並(bìng)帶有自(zì)動控溫裝(zhuāng)置，能(néng)保持溫度(dù)105℃～110℃。

5.3.2普通(tōng)充(chōng)氮(dàn)幹燥箱(xiāng)：能(néng)控溫105℃～110℃，恒溫區(qū)內(nèi)安裝一金(jīn)屬(shǔ)盒，尺寸(cùn)為200mm*100mm*60mm。盒內有一能容(róng)納(nà)6個稱量瓶的托(tuō)盤(pán)。盒的(dí)一端(duān)設有氮氣入(rù)口(kǒu)，用一根(gēn)矽膠(jiāo)管(guǎn)與氮氣(qì)鋼(gāng)瓶相連，入口處(chǔ)用(yòng)數層金屬網(wǎng)遮住，以(yǐ)便分散氣(qì)體(tǐ)；另一端設有小門，以便(biàn)使托(tuō)盤自由出入並(bìng)可作(zuò)為(wéi)氮(dàn)氣(qì)出(chū)口。

5.4分析天平：感(gǎn)量0.1mg

5.5水(shuǐ)浴：能(néng)保持(chí)溫度（30±1）℃

5.6真(zhēn)空泵：抽氣(qì)量約(yuē)1L/s.

5.7吸濾(lǜ)瓶(píng)：3L

5.8 布氏(shì)漏鬥(dǒu)：直(zhí)徑100mm。

5.9錐形(xíng)瓶：250ML

5.10 標準篩：（GB/T6003.1）：孔(kǒng)徑為0.60mm及0.45mm的篩子各(gè)一個。

5.11恒濕(shī)紙：將定性(xìng)濾紙(zhǐ)切成約10mm*10mm，使(shǐ)用時往紙上噴(pēn)些水(shuǐ)，使其含水量(liáng)約(yuē)為(wéi)13%～15%。

5.12 潮濕箱：體積約(yuē)為250mm*250mm*150mm的(dí)帶蓋木(mù)箱(xiāng)，箱(xiāng)內四周襯(chèn)兩(liǎng)層(céng)草板(bǎn)紙(zhǐ)或定性濾(lǜ)紙(zhǐ)。使(shǐ)用時(shí)用(yòng)水浸(jìn)濕(shī)，箱底(dǐ)鋪三(sān)層(céng)潮(cháo)濕的道(dào)林紙(zhǐ)。

5.13稱量瓶:直徑(jìng)約(yuē)50mm，高約(yuē)30mm，並(bìng)帶有嚴(yán)密(mì)的(dí)磨口蓋。

按(àn)照(zhào)有(yǒu)關(guān)國家(jiā)標準采(cǎi)樣，所采集的煤樣應裝(zhuāng)入(rù)密閉(bì)的容(róng)器中，及時(shí)送往(wǎng)化(huà)驗室(shì)。按照 GB 474將煤(méi)樣粉碎(suì)到(dào)粒度小(xiǎo)於(yú)0.2mm，粉碎時(shí)要(yào)求使(shǐ)用(yòng)對輥磨(mó)，球磨機或(huò)在(zài)粉(fěn)碎(suì)過程(chéng)中(zhōng)不明(míng)顯(xiǎn)生(shēng)熱和不(bù)產生過(guò)多粉末的粉(fěn)碎機(jī)。如果煤樣太濕影響(xiǎng)順利(lì)製樣，可(kě)於室內(nèi)攤(tān)成薄層(céng)晾幹，不可烘(hōng)烤(kǎo)或日曬。

7.1儀器的準備(bèi)

在調濕(shī)器底部放置15mm～20mm厚的(dí)硫酸鉀(jiǎ)結(jié)晶(jīng)及其飽和(hé)溶液的混合(hé)液的混(hùn)合物(wù)，並(bìng)往(wǎng)水槽裏注入足夠(gòu)量(liáng)的水，然後(hòu)裝(zhuāng)好，啟動(dòng)儀器，使(shǐ)調(tiáo)濕器內(nèi)的(dí)溫度(dù)維持（30±0.1）℃

7.2煤(méi)樣(yàng)的預(yù)處(chǔ)理

取粒(lì)度小(xiǎo)於0.2mm的(dí)煤(méi)樣約(yuē)20g於錐(zhuī)形(xíng)瓶裏，並注入100ml水，將瓶(píng)於振(zhèn)蕩器上(shàng)振蕩(dàng)30min，然(rán)後在（30±1）℃的(dí)水浴(yù)中浸(jìn)咆3h，其間要(yào)搖動(dòng)幾(jī)次，取出錐形(xíng)瓶，將煤(méi)樣傾入(rù)鋪(pū)有濾(lǜ)紙(zhǐ)的布氏漏鬥(dǒu)中，用真空泵抽濾到(dào)煤(méi)樣剛露出(chū)水(shuǐ)麵(miàn)為(wéi)止(zhǐ)。照此操(cāo)作繼(jì)續用(yòng)水(shuǐ)衝洗(xǐ)2次，每次(cì)約25ml，然後(hòu)用樣(yàng)鏟輕輕(qīng)將煤(méi)樣混(hùn)合均(jūn)匀，從(cóng)中取(qǔ)出約4g煤樣（其餘用(yòng)濾(lǜ)紙(zhǐ)包住並用(yòng)水浸濕(shī)，儲於密閉的容(róng)器裏(lǐ)備用）。用雙(shuāng)層濾紙包裹，用手用(yòng)力攥(zuàn)一下放(fàng)在潮(cháo)濕箱內(nèi)的(dí)上篩上(shàng)。箱(xiāng)內放兩個篩子，上麵(miàn)的(dí)孔徑為0.60mm，下麵(miàn)的孔徑為(wéi)0.45mm，篩(shāi)上(shàng)各放一些恒(héng)濕(shī)紙(zhǐ)。然後將(jiāng)煤樣與恒濕紙(zhǐ)混(hùn)合，並使煤團散開落在(zài)下(xià)麵(miàn)的篩(shāi)子上(shàng)。重(zhòng)復(fù)同(tóng)樣操作(zuò)，直至(zhì)煤樣落(là)在(zài)箱(xiāng)底道(dào)林紙上。從中(zhōng)取出1g～2g煤樣，放入(rù)已知質(zhì)量的(dí)稱量瓶(píng)中(zhōng)，攤(tān)平(píng)，置於調濕(shī)器內。

7.3濕(shī)度的調節(jié)

將稱量(liáng)瓶(píng)放(fàng)在調濕器(qì)內(nèi)的衡(héng)量(liáng)瓶托(tuō)架上，稱量瓶(píng)由固定銷定位（處(chǔ)於氣體循環(huán)器喇(lǎ)叭口正下方(fāng)），打(dǎ)開稱量(liáng)瓶(píng)蓋。蓋上調濕(shī)器(qì)，並使之(zhī)氣(qì)密(mì)，啟(qǐ)動螺(luó)旋槳(jiǎng)，以1L/min的流速通氮氣10min，然後關閉氮(dàn)氣(qì)手口(kǒu)。記(jì)錄調(tiáo)濕(shī)開始時間(jiān)，待運轉到(dào)煤樣基本達到溫度平衡時(shí)（煙煤(méi)和(hé)無煙煤(méi)一(yī)般需(xū)要(yào)24h，褐煤(méi)24h～48h），打開(kāi)調濕器(qì)蓋(gài)，立刻(kè)蓋(gài)嚴(yán)稱量(liáng)瓶，取出，擦淨(jìng)稱(chēng)量瓶，於室溫(wēn)下(xià)放置(zhì)5min，然後(hòu)稱(chēng)量，稱準(zhǔn)到0.0002g。以(yǐ)後每(měi)6h稱(chēng)量一次(cì)，直(zhí)到(dào)相鄰(lín)兩次質量差(chà)不超過稱樣(yàng)量(liáng)的(dí)0.3%，即(jí)為達到(dào)溫(wēn)度(dù)平衡。為(wéi)了便於試驗，應將同煤(méi)樣同時(shí)進(jìn)行。

7.4水分(fēn)測(cè)定

7.4.1 使(shǐ)用(yòng)小空(kōng)間充氮(dàn)幹燥箱(xiāng)

按GB/T 212中的(dí)通(tōng)氮幹燥法進(jìn)行恒濕(shī)後(hòu)煤樣的水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定(dìng)。

7.4.2使(shǐ)用(yòng)普通幹燥箱。

將金屬(shǔ)盒安裝在(zài)幹(gān)燥(zào)箱(xiāng)內105℃～110℃的恒溫(wēn)區中(zhōng)，並(bìng)往盒內以350ml/min的流速(sù)通(tōng)氮(dàn)氣，然(rán)後將稱(chēng)量瓶蓋(gài)半(bàn)開(kāi)放在盒(hé)內(nèi)的(dí)托(tuō)盤上，使煤樣在氮(dàn)氣(qì)流中(zhōng)幹(gān)燥(zào)1.5h～2h。取出稱(chēng)量瓶(píng)並蓋嚴，於室濁下冷卻5min，再移入幹燥器內(nèi)放(fàng)置(zhì)15min，稱量，稱準(zhǔn)到0.0002g。以(yǐ)後(hòu)再以(yǐ)同樣程序進(jìn)行(háng)檢查(chá)性(xìng)幹燥，每次30min，直(zhí)到連續(xù)兩次(cì)幹燥(zào)煤樣的質(zhì)量(liáng)減少(shǎo)不超過(guò)0.0010g

,或質量(liáng)增加時(shí)為(wéi)止。在(zài)後一種(zhǒng)情況(kuàng)下(xià)，采用質量(liáng)增加前一(yī)次的(dí)質(zhì)量作(zuò)為計(jì)算(suàn)依據。

煤樣的(dí)最高內在水分按公式(shì)（1）計算：

MHC=   *100     ……………………（1） 

式中(zhōng)：

MHC-----煤(méi)樣的(dí)最(zuì)高內在水分(fēn)質(zhì)量(liáng)分數(shù)，%；

-----稱量(liáng)瓶及(jí)其蓋(gài)的質量(liáng)，單位(wèi)為克（g）；

-----濕度平衡(héng)後(hòu)煤樣(yàng)，稱量瓶及其蓋(gài)的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克（g）

-----幹燥後(hòu)煤(méi)樣，稱量(liáng)瓶及(jí)其(qí)蓋(gài)的質量，單位為克(kè)（g）；

 

測定值按(àn)GB/T 483規定修約(yuē)到(dào)小(xiǎo)數點一(yī)位。

煤(méi)的最高內(nèi)在(zài)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定的(dí)重復(fù)性(xìng)限和再(zài)現(xiàn)性臨(lín)界差(chà)如(rú)表1如示(shì)。

表1煤的最高(gāo)內在水分測定(dìng)精密度

試驗(yàn)報告(gào)應(yīng)包(bāo)括下列(liè)信(xìn)息(xī)

a)   試樣編號(hào)；

b)   依(yī)據(jù)標準(zhǔn)；

c)   試驗結果(guǒ)；

d)   與標準的偏離；

e)   試驗中觀察到的異(yì)常(cháng)現象；

f)   試(shì)驗(yàn)日(rì)期 。