水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀的選(xuǎn)購分(fēn)析
發布時間(jiān)：2010-11-06 點擊(jī)次數：1707次 第一(yī)步：水份(fèn)測定儀(yí)種類市(shì)售的水(shuǐ)分測定儀有很多(duō)，按測(cè)試方法分有以(yǐ)下幾種(zhǒng)：1，紅(hóng)外(wài)法(fǎ)類儀(yí)器，體(tǐ)積(jī)小，測(cè)定範圍比(bǐ)較(jiào)寬，精確(què)度(dù)差(chà)，適合(hé)水(shuǐ)分含量5%～90%的(dí)木材，紙(zhǐ)張(zhāng)等材料(liào)的(dí)測定，結(jié)構簡(jiǎn)單(dān)，價格低(dī)廉。2，卡爾(ěr)費休庫(kù)侖(lún)法類(lèi)儀(yí)器，主(zhǔ)要原理(lǐ)：利用化(huà)學反應後電(diàn)導(dǎo)率變(biàn)化計(jì)算(suàn)，結構復(fù)雜，體(tǐ)積較大，測(cè)定(dìng)精(jīng)確度最高(gāo)，適合水分(fēn)含(hán)量在(zài)100PPm以(yǐ)下的(dí)測(cè)定(dìng)。它一般用(yòng)於(yú)陰離(lí)子聚合等(děng)對(duì)水(shuǐ)分(fēn)有非常嚴格要(yào)求(qiú)的化工(gōng)，醫(yī)藥(yào)等行業產品(pǐn)測定(dìng)，或(huò)用(yòng)於多頻次的大(dà)型彩印(yìn)廠使(shǐ)用(yòng)，價格(gé)較貴(guì)。3，卡爾-費休容量法(fǎ)，結構比(bǐ)較簡(jiǎn)單，體(tǐ)積和精確(què)度適(shì)中(zhōng)，適(shì)合(hé)水分含量(liáng)10PPm～10%的測(cè)定，一般用於對(duì)水(shuǐ)分有嚴格要求(qiú)的化(huà)工(gōng)，醫藥和(hé)包(bāo)裝等(děng)行業(yè)產(chǎn)品測定，價(jià)格從數(shù)千(qiān)元到數萬(wàn)元(yuán)不等。對於一般軟(ruǎn)包裝(zhuāng)行業(yè)，在(zài)測(cè)定(dìng)乙酸(suān)乙酯(zhǐ)等溶(róng)劑的水分含(hán)量時，使(shǐ)用卡(qiǎ)爾(ěr)-費休(xiū)容(róng)量(liáng)法(fǎ)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定(dìng)儀(yí)完全可(kě)以滿足每(měi)日2～10次測定(dìng)的要(yào)求，且(qiě)經濟性比(bǐ)較(jiào)好(hǎo)。第(dì)二(èr)步：容量法與庫侖(lún)法(fǎ)的(dí)區別(bié)卡(qiǎ)爾-費休容量法(fǎ)水分測(cè)定(dìng)的測定原理(lǐ)：卡爾(ěr)-費休容(róng)量法測(cè)定水分含(hán)量(liáng)時，主要依(yī)據(jù)電(diàn)化學反應(yīng)：I2＋2eó2I-在(zài)反(fǎn)應池(chí)的(dí)溶液中同時(shí)存(cún)在(zài)I2和I-時，該(gāi)反應(yīng)在(zài)電極(jí)的正負(fù)兩端同時(shí)進行，即(jí)在一個(gè)電(diàn)極(jí)上(shàng)I2被(bèi)還(huán)原(yuán)，而在(zài)另一(yī)個電極上(shàng)I-被(bèi)氧(yǎng)化(huà)，因此在(zài)兩(liǎng)個(gè)電極(jí)之間(jiān)有(yǒu)電流通過。如果溶液(yè)中(zhōng)隻(zhī)有(yǒu)I-而(ér)無I2同時(shí)存在，則(zé)兩個電(diàn)極間(jiān)沒有(yǒu)電流(liú)通(tōng)過(guò)。卡爾-費(fèi)休試(shì)劑中含(hán)有(yǒu)效(xiào)成(chéng)分吡啶和碘等(děng)物(wù)質，把其(qí)計(jì)量(liáng)滴(dī)入(rù)反應池，能與(yǔ)待測溶液中的(dí)水發(fā)生(shēng)如(rú)下(xià)化(huà)學(xué)反應：
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I- 該(gāi)反應持續進行(háng)，不斷(duàn)消(xiāo)耗(hào)水，生(shēng)成I-，一直(zhí)到反(fǎn)應(yīng)滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)，水分消(xiāo)耗完畢(bì)。這時，溶(róng)液(yè)有微(wēi)量未(wèi)發(fā)生反應的卡(qiǎ)爾費休(xiū)試劑存在，才(cái)能發(fā)生(shēng)I2和(hé)I-同時存在的(dí)情(qíng)況，兩個鉑電(diàn)極(jí)之(zhī)間的(dí)溶液開始導電，由電(diàn)流指示(shì)達到終點，停(tíng)止(zhǐ)滴定。從(cóng)而通過計量已消(xiāo)耗的卡爾(ěr)費休(xiū)試劑(jì)體(tǐ)積(jī)（容(róng)量）來標定溶液中的(dí)水分(fēn)含(hán)量(liáng)。卡爾(ěr)費(fèi)休庫侖(lún)法（電(diàn)量法(fǎ)）的測(cè)定原理(lǐ)電量法，是(shì)基於(yú)將試樣溶於(yú)含(hán)有一(yī)定(dìng)碘的特(tè)殊溶劑的(dí)電(diàn)解液後，水即消(xiāo)耗碘(diǎn)，但所需(xū)的碘不再是(shì)用(yòng)已標定過(guò)的含(hán)碘試(shì)劑去進行(háng)滴(dī)定，而是通過(guò)電(diàn)解(jiě)過(guò)程(chéng)，使溶液中的碘離(lí)子(zǐ)在陽極氧(yǎng)化(huà)為碘(diǎn)：2I-—2e ─→I2所(suǒ)產(chǎn)生的(dí)碘(diǎn)又與樣品中(zhōng)的水反應。其終點用雙鉑電(diàn)極指(zhǐ)示。當電(diàn)解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃(nóng)度時，停止(zhǐ)電(diàn)解(jiě)。然後根(gēn)據法拉第電解定(dìng)律(lǜ)： 計(jì)算(suàn)出(chū)待測試樣(yàng)的(dí)水分含量(liáng)。第三步(bù)：選購(gòu)水分測定儀(yí)的注意(yì)事(shì)項(xiàng)對於市(shì)售(shòu)的各種卡(qiǎ)爾-費(fèi)休容(róng)量(liáng)法水分測定(dìng)儀，建議(yì)軟包裝廠(chǎng)家根(gēn)據(jù)性(xìng)價(jià)比(bǐ)排列，選擇購買時注意以(yǐ)下幾點(diǎn)：1，選擇時最好考慮(lǜ)自(zì)動型(xíng)儀(yí)器。手(shǒu)動的(dí)水分測定儀(yí)需(xū)要試(shì)驗者對玻(bō)璃(lí)滴(dī)定管中的(dí)試(shì)劑(jì)進(jìn)行(háng)目測，在達(dá)到終(zhōng)點(diǎn)後(hòu)也需(xū)要(yào)手(shǒu)動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來(lái)不必(bì)要(yào)的誤差。2，選擇時(shí)應(yīng)考(kǎo)慮購(gòu)買全密閉(bì)測(cè)試係統。裸露(lòu)的卡(qiǎ)爾-費休(xiū)試劑(jì)因為(wéi)碘的存在(zài)，非常(cháng)容易吸收水(shuǐ)分，待(dài)測乙酯(zhǐ)樣品(pǐn)和甲(jiǎ)醇溶劑也應盡量避免(miǎn)空氣中水(shuǐ)分溶(róng)入而產生誤差的(dí)情況(kuàng)。3，應(yīng)考(kǎo)慮計量泵的(dí)壽(shòu)命問題。計量(liáng)泵是屬於容(róng)量法水分(fēn)儀的關(guān)鍵(jiàn)部分，卡(qiǎ)爾-費休試(shì)劑又是腐蝕性很(hěn)高(gāo)的試劑，應(yīng)盡(jìn)量(liáng)選購由氟塑料等耐腐(fǔ)蝕的材料製成的計量泵(bèng)，防止(zhǐ)產(chǎn)生泄漏，導致(zhì)儀器(qì)的報廢(fèi)。4，電極(jí)問(wèn)題(tí)。該(gāi)部(bù)分(fēn)屬於儀(yí)器(qì)的(dí)核心部(bù)件(jiàn)，一方麵應具有較(jiào)高的靈敏度，另一(yī)方麵(miàn)，因其(qí)測試時浸(jìn)泡在(zài)試驗(yàn)池中，最(zuì)好(hǎo)選(xuǎn)擇配備優(yōu)質的鉑(bó)電(diàn)極儀器，以保持(chí)電(diàn)極壽(shòu)命。另外，要得到(dào)精確的測試(shì)結(jié)果，水分(fēn)測定儀在使用過程中(zhōng)除(chú)了(liǎo)要嚴格按照規程操作(zuò)外(wài)，還應(yīng)該(gāi)注(zhù)意(yì)以(yǐ)下(xià)問題(tí)：
■ 係(xì)統全密閉問(wèn)題。卡(qiǎ)爾(ěr)-費休試劑(jì)液(yè)路(lù)部分連接一定要(yào)緊固(gù)，從試(shì)劑(jì)瓶到(dào)計(jì)量(liáng)泵(bèng)再(zài)到(dào)反(fǎn)應池(chí)，否則(zé)發(fā)生試劑(jì)泄漏將(jiāng)直接影響(xiǎng)測試結果(guǒ)。其不密(mì)閉(bì)的(dí)另(lìng)一個(gè)問(wèn)題(tí)是測試(shì)時(shí)由於卡(qiǎ)爾費休(xiū)試劑(jì)在試驗中(zhōng)吸收空氣(qì)水分(fēn)，會導致(zhì)滴(dī)定(dìng)終點延(yán)遲。
■ 取(qǔ)樣的準(zhǔn)確(què)問(wèn)題(tí)。在(zài)標定(dìng)卡(qiǎ)爾(ěr)-費(fèi)休試劑(jì)時需要取(qǔ)用10mg水，盡(jìn)量使用(yòng)10ul取樣器，這樣(yàng)不(bù)但準確(què)，速(sù)度(dù)快(kuài)，還(huán)能夠(gòu)防止水(shuǐ)滴粘(nián)附。同樣地，取用(yòng)甲(jiǎ)醇試(shì)劑(jì)，乙酯也(yě)有(yǒu)類似的(dí)問題(tí)，取放完畢後(hòu)應注意(yì)盡(jìn)量縮短(duǎn)反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
■ 磁(cí)性攪拌(bàn)速度(dù)調整。在(zài)反(fǎn)應池中(zhōng)，因(yīn)為(wéi)滴定(dìng)試(shì)劑加入時在局部(bù)，與電極不(bù)在一(yī)處，因(yīn)此(cǐ)攪拌速度(dù)最(zuì)好(hǎo)以(yǐ)快到不(bù)形(xíng)成湍(tuān)流為止，這(zhè)樣可以(yǐ)最(zuì)快達(dá)到(dào)終點。
■ 滴定速度設定應先快後慢。滴定(dìng)時先快速以盡量(liáng)縮短(duǎn)試(shì)驗時間，而在(zài)接近(jìn)終(zhōng)點時(shí)應變慢，這樣(yàng)可提高(gāo)計量精(jīng)確度(dù)。
■ 當日(rì)試驗(yàn)完畢(bì)後(hòu)，一定要排空係統(tǒng)中(zhōng)的卡(qiǎ)爾-費(fèi)休試劑，然後用甲(jiǎ)醇(chún)清洗(xǐ)幹(gān)淨，千萬(wàn)不能(néng)用(yòng)水清洗係(xì)統，因為其不(bù)容(róng)易(yì)揮(huī)發(fā)，將造成(chéng)下次(cì)試驗(yàn)時卡爾-費(fèi)休試劑標定(dìng)不(bù)實。
■ 水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀應該(gāi)遠離強磁場，避免工(gōng)作時(shí)電子(zǐ)顯示跳動，出(chū)現(xiàn)不正常現(xiàn)象(xiàng)。手(shǒu)動的(dí)水(shuǐ)分測定儀(yí)，因為必(bì)須使(shǐ)用玻(bō)璃自(zì)動滴(dī)定(dìng)管(guǎn)計量卡(qiǎ)爾-費(fèi)休試劑(jì)和甲醇(chún)溶劑，而玻璃(lí)滴定管本身因(yīn)為平衡壓力(lì)的(dí)關係，又必須與外界接(jiē)通。除了上麵需(xū)要注意的方麵外(wài)，在使用(yòng)時(shí)，還應(yīng)該注意以下兩(liǎng)點(diǎn)：
■ 係統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)測定儀需要在(zài)吸球管(guǎn)路和(hé)玻璃(lí)滴定管上口加接填充幹燥(zào)劑的(dí)U型(xíng)管，以(yǐ)便減(jiǎn)少空氣(qì)水分(fēn)對測(cè)試(shì)結果(guǒ)的幹(gān)擾(rǎo)。在(zài)空(kōng)氣相對濕度大於70%的(dí)環境(jìng)下(xià)，應盡量不安排(pái)水分測試(shì)。
■ 在(zài)調整(zhěng)滴定(dìng)管的滴(dī)定(dìng)速(sù)度時，最好(hǎo)調整到(dào)1滴(dī)/秒。滴定速(sù)度太快(kuài)將導(dǎo)致(zhì)到達終(zhōng)點(diǎn)時產(chǎn)生的延(yán)時誤差(chà)較大(dà)；而(ér)滴定速度(dù)太慢(màn)則會(huì)延長測(cè)試的過(guò)程(chéng)，上述幹擾容易(yì)導致遲(chí)遲不(bù)到(dào)達終(zhōng)點。
